黃連的UPLC-MS/MS指紋圖譜研究
發(fā)布時(shí)間:2022-01-21 14:44
目的建立黃連超高效液相色譜—三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)指紋圖譜分析方法,為其質(zhì)量控制、研究開發(fā)和應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。方法采用ACQUITY UPLC BEHC18色譜柱(1.7μm,100mm×2.1 mm),以水(A,含0.05%甲酸)-乙腈(B)為流動(dòng)相,梯度洗脫;柱溫:40℃,流速:0.4 mL·min-1,進(jìn)樣量2μL。利用《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)軟件(2004A版)》對(duì)其進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)。結(jié)果建立了黃連UPLC-MS/MS指紋圖譜的共有模式,確定了18個(gè)共有峰,并根據(jù)對(duì)照品和參考文獻(xiàn)指認(rèn)了5個(gè)共有峰,對(duì)11批不同產(chǎn)地和品種的藥材相似度進(jìn)行了考察,其相似度在0.90以上。結(jié)論首次建立了黃連藥材UPLC-MS/MS指紋圖譜分析方法,該分析方法快速、靈敏、簡(jiǎn)便,可為黃連藥材各品種的質(zhì)量控制提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
【文章來(lái)源】:中藥新藥與臨床藥理. 2016,27(01)北大核心CSCD
【文章頁(yè)數(shù)】:5 頁(yè)
【部分圖文】:
黃連11批樣品的指紋圖譜
分析,得到包括鹽酸小檗堿(12號(hào)峰)的18個(gè)共有色譜峰,將各個(gè)共有峰相對(duì)于參比峰的峰面積量化,得到11×18階數(shù)據(jù)矩陣(表3),導(dǎo)入SPSS16.0版軟件,采用組間連接法,選用歐氏距離對(duì)11批藥材進(jìn)行聚類分析,結(jié)果見圖3。根據(jù)聚類分析結(jié)果,11個(gè)不同產(chǎn)地、不同批次的黃連藥材可分為3類,其中來(lái)自陜西為一類即樣品S4;來(lái)自湖北為一類即樣品S2;其他9個(gè)產(chǎn)地的藥材聚為第3類即樣品S1,S3,S5~S11。從聚類結(jié)果圖可知,黃連具有一定的相似性,同為黃連但存有一定差異性,可能與氣候條件、地質(zhì)條件、栽培條件等方面有關(guān)。圖311批黃連藥材聚類樹狀圖Figure3Dendrogramof11batchesofRhizomaCoptidis歐式距離0510152025S8S9S10S5S6S7S3S11S1S2S4·100·
1490.2440.2660.3980.5260.6020.6800.7350.7800.8310.8871.0001.1441.8542.3252.7482.8232.953平均值0.1490.2440.2660.3980.5260.6040.6800.7350.7790.8300.8881.0001.1451.8542.3252.7492.8222.954RSD/%0.420.330.250.260.260.130.220.270.210.190.240.000.700.180.190.200.200.2007.9715.9423.9131.0939.8647.8355.80品溶液各2μL,按2.2項(xiàng)和2.3項(xiàng)下條件進(jìn)行測(cè)定得到11批不同產(chǎn)地的黃連UPLC-MS/MS指紋圖譜,見圖1。根據(jù)色譜峰中各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間,確定共有峰,并選取其中18個(gè)共有峰作為特征指紋峰,建立了黃連的對(duì)照指紋圖譜,見圖2。2.5.2指紋圖譜的標(biāo)定比較11批供試品的色譜圖,確定了18個(gè)共有峰,以12號(hào)峰(鹽酸小檗堿)作為參照峰,計(jì)算各指紋峰保留時(shí)間和峰面積與同一圖譜中參照峰的保留時(shí)間和峰面積比值,得到相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積,各共有色譜峰相對(duì)保留時(shí)間見表3,各共有峰的相對(duì)峰面積見表4。2.5.3共有峰的指認(rèn)和鑒定通過UPLC-MS-ESI正離子掃描獲得了黃連指紋圖譜的一些結(jié)構(gòu)信息,對(duì)指紋圖譜中的部分色譜峰進(jìn)行了結(jié)構(gòu)歸屬的初步判斷,并采用對(duì)照品進(jìn)行指認(rèn),結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,初步鑒定了5個(gè)指紋成分的化學(xué)結(jié)構(gòu),7、8、9、12、13號(hào)峰分別為黃連堿、表小檗堿、鹽酸藥根堿、鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬停2.6不同來(lái)源黃連藥材相似度評(píng)價(jià)2.6.1相似度評(píng)價(jià)運(yùn)用國(guó)家藥典委員會(huì)頒布的《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)軟件(2004A版)》,將所得11批不同產(chǎn)地黃連的UPLC-MS/MS圖譜數(shù)據(jù)依次導(dǎo)入,產(chǎn)生對(duì)照?qǐng)D譜,經(jīng)多點(diǎn)校正及色譜峰匹配,得出11批黃連的相似度,見表5。由相似度結(jié)果可知,以上樣品與對(duì)照譜相比較?
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Dynamic monitoring of the cytotoxic effects of protoberberine alkaloids from Rhizoma Coptidis on HepG2 cells using the xCELLigence system[J]. ZHANG Le-Le,MA Li-Na,YAN Dan,ZHANG Cong-En,GAO Dan,XIONG Yin,SHENG Fei-Ya,DONG Xiao-Ping,XIAO Xiao-He. Chinese Journal of Natural Medicines. 2014(06)
[2]黃連HPLC數(shù)字化指紋圖譜研究及7種生物堿含量測(cè)定[J]. 劉芳,張浩,青琳森. 中國(guó)中藥雜志. 2013(21)
[3]黃連及炮制品HPLC指紋圖譜研究[J]. 劉峰,張振秋,趙金明,丁廣宇,李力. 中藥材. 2010(09)
本文編號(hào):3600459
【文章來(lái)源】:中藥新藥與臨床藥理. 2016,27(01)北大核心CSCD
【文章頁(yè)數(shù)】:5 頁(yè)
【部分圖文】:
黃連11批樣品的指紋圖譜
分析,得到包括鹽酸小檗堿(12號(hào)峰)的18個(gè)共有色譜峰,將各個(gè)共有峰相對(duì)于參比峰的峰面積量化,得到11×18階數(shù)據(jù)矩陣(表3),導(dǎo)入SPSS16.0版軟件,采用組間連接法,選用歐氏距離對(duì)11批藥材進(jìn)行聚類分析,結(jié)果見圖3。根據(jù)聚類分析結(jié)果,11個(gè)不同產(chǎn)地、不同批次的黃連藥材可分為3類,其中來(lái)自陜西為一類即樣品S4;來(lái)自湖北為一類即樣品S2;其他9個(gè)產(chǎn)地的藥材聚為第3類即樣品S1,S3,S5~S11。從聚類結(jié)果圖可知,黃連具有一定的相似性,同為黃連但存有一定差異性,可能與氣候條件、地質(zhì)條件、栽培條件等方面有關(guān)。圖311批黃連藥材聚類樹狀圖Figure3Dendrogramof11batchesofRhizomaCoptidis歐式距離0510152025S8S9S10S5S6S7S3S11S1S2S4·100·
1490.2440.2660.3980.5260.6020.6800.7350.7800.8310.8871.0001.1441.8542.3252.7482.8232.953平均值0.1490.2440.2660.3980.5260.6040.6800.7350.7790.8300.8881.0001.1451.8542.3252.7492.8222.954RSD/%0.420.330.250.260.260.130.220.270.210.190.240.000.700.180.190.200.200.2007.9715.9423.9131.0939.8647.8355.80品溶液各2μL,按2.2項(xiàng)和2.3項(xiàng)下條件進(jìn)行測(cè)定得到11批不同產(chǎn)地的黃連UPLC-MS/MS指紋圖譜,見圖1。根據(jù)色譜峰中各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間,確定共有峰,并選取其中18個(gè)共有峰作為特征指紋峰,建立了黃連的對(duì)照指紋圖譜,見圖2。2.5.2指紋圖譜的標(biāo)定比較11批供試品的色譜圖,確定了18個(gè)共有峰,以12號(hào)峰(鹽酸小檗堿)作為參照峰,計(jì)算各指紋峰保留時(shí)間和峰面積與同一圖譜中參照峰的保留時(shí)間和峰面積比值,得到相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積,各共有色譜峰相對(duì)保留時(shí)間見表3,各共有峰的相對(duì)峰面積見表4。2.5.3共有峰的指認(rèn)和鑒定通過UPLC-MS-ESI正離子掃描獲得了黃連指紋圖譜的一些結(jié)構(gòu)信息,對(duì)指紋圖譜中的部分色譜峰進(jìn)行了結(jié)構(gòu)歸屬的初步判斷,并采用對(duì)照品進(jìn)行指認(rèn),結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,初步鑒定了5個(gè)指紋成分的化學(xué)結(jié)構(gòu),7、8、9、12、13號(hào)峰分別為黃連堿、表小檗堿、鹽酸藥根堿、鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬停2.6不同來(lái)源黃連藥材相似度評(píng)價(jià)2.6.1相似度評(píng)價(jià)運(yùn)用國(guó)家藥典委員會(huì)頒布的《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)軟件(2004A版)》,將所得11批不同產(chǎn)地黃連的UPLC-MS/MS圖譜數(shù)據(jù)依次導(dǎo)入,產(chǎn)生對(duì)照?qǐng)D譜,經(jīng)多點(diǎn)校正及色譜峰匹配,得出11批黃連的相似度,見表5。由相似度結(jié)果可知,以上樣品與對(duì)照譜相比較?
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Dynamic monitoring of the cytotoxic effects of protoberberine alkaloids from Rhizoma Coptidis on HepG2 cells using the xCELLigence system[J]. ZHANG Le-Le,MA Li-Na,YAN Dan,ZHANG Cong-En,GAO Dan,XIONG Yin,SHENG Fei-Ya,DONG Xiao-Ping,XIAO Xiao-He. Chinese Journal of Natural Medicines. 2014(06)
[2]黃連HPLC數(shù)字化指紋圖譜研究及7種生物堿含量測(cè)定[J]. 劉芳,張浩,青琳森. 中國(guó)中藥雜志. 2013(21)
[3]黃連及炮制品HPLC指紋圖譜研究[J]. 劉峰,張振秋,趙金明,丁廣宇,李力. 中藥材. 2010(09)
本文編號(hào):3600459
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