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分子印跡微球的沉淀聚合法制備及其在液/氣相介質(zhì)中的吸附與萃取性能

發(fā)布時間:2021-12-31 22:46
  分子印跡聚合物對氣態(tài)分子的結(jié)合行為研究是一個新的領(lǐng)域。本論文分別以2-異戊基環(huán)戊酮、N-二甲基亞硝銨及棕櫚酸等幾種化合物為模板,采取沉淀聚合法制備了分子印跡聚合物微球,探討并比較了幾種分子印跡微球在液/氣相介質(zhì)中的分子識別行為。采用掃描電鏡和紅外光譜對所制備的印跡聚合物進行了表征。測試了分子印跡聚合物在液相環(huán)境中的吸附性能,及其對目標化合物的固相萃取應(yīng)用效能。將分子印跡聚合物作為氣相色譜固定相,以模板及其結(jié)構(gòu)類似物為分析質(zhì),采用反相氣相色譜技術(shù),探究了其對分析質(zhì)蒸汽分子的識別效能及吸附熱力學,具體摘要如下:(1)以2-異戊基環(huán)戊酮為虛擬模板,采用沉淀聚合法制備分子印跡微球,并研究了印跡顆粒對玫瑰醚的分子識別性能。用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)和掃描電子顯微鏡(SEM)測試了分子印跡微球的表面化學特征及粒徑分布,研究了印跡聚合物在液相環(huán)境中對玫瑰醚的吸附動力學、等溫吸附及吸附選擇性、分子印跡固相萃取玫瑰醚的應(yīng)用效能,并利用反相氣相色譜技術(shù)研究了固定相對玫瑰醚蒸氣的保留與分離性能。結(jié)果表明:分子印跡聚合物(MIPs)對玫瑰醚的吸附可在25 min達到平衡,具有較快的吸附動力學,虛擬模板印... 

【文章來源】:吉首大學湖南省

【文章頁數(shù)】:101 頁

【學位級別】:碩士

【部分圖文】:

分子印跡微球的沉淀聚合法制備及其在液/氣相介質(zhì)中的吸附與萃取性能


圖1.1分子印跡技術(shù)原理示意圖

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第1章緒論第7頁醛的分析。目前有關(guān)分子印跡聚合物的氣相吸附研究仍然較少,因此,將對分子印跡聚合物的識別研究更多地轉(zhuǎn)向于氣態(tài)分子,這將可能是一個新的研究熱點和難點。1.2反相氣相色譜技術(shù)反相氣相色譜技術(shù)源于20世紀70年代,由于該技術(shù)操作便捷、設(shè)備簡單、可直接獲得較多參數(shù)(如吸附熱力學性質(zhì)、表面自由能及表面酸堿性質(zhì))等優(yōu)勢,已經(jīng)在材料科學中廣為應(yīng)用,主要涉及材料表面性質(zhì)與吸附性能的研究[70-72]。1.2.1反相氣相色譜法的原理反相氣相色譜是研究固定相對于氣態(tài)化合物保留和識別性能的一種非常重要的新型檢測技術(shù)。在一般的氣相色譜系統(tǒng)中,固定相為已知的,待測試的化合物由載氣帶著進入色譜柱內(nèi)進行分離。而反相色譜法(IGC)則一反普通氣相色譜的測定方法,以固定相為研究對象,其具體過程為:首先將待分析的聚合物樣品作為色譜的固定相,裝填到氣相色譜柱中。為了測定需要,利用已知揮發(fā)性的、能與聚合物進行相互作用的化合物充當探針分子(揮發(fā)性的低分子),該探針分子注入氣化室后,由載氣帶入色譜柱中,在柱內(nèi)停留一定的時間后被檢測器所記錄。通過測定該探針分子在氣相和固相中的分配情況,從而獲取所研究材料的各種性質(zhì)[73、74]。反相氣相色譜技術(shù)原理示意圖如圖1.2所示。圖1.2反相氣相色譜法示意圖Fig.1.2Schematicdrawingoftheprocessofinversegaschromatography1.2.2反相氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用(1)材料表面特性的測定近年來,IGC普遍應(yīng)用于探究材料的表面能和表面酸堿性。陳成等[74]采用反相氣相色譜法測得在相同探針和相同溫度下,木粉與改性木粉的相對保留時間增加,

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?0mLmin-1,檢測器和氣化室溫度為473K,進樣體積為0.4uL,柱溫分別設(shè)置為498K、510.5K、523K、535.5K、548K,測定不同柱溫下玫瑰醚和二已戊基環(huán)戊酮流出曲線,并記錄保留時間。2.2.9.3不同進樣量下保留時間的測定檢測器和汽化室溫度設(shè)定為473K,載氣流速設(shè)定為20mLmin-1,在優(yōu)化柱溫條件下,進樣體積為0.1uL、0.2uL、0.3uL、0.4uL、0.5uL、0.6uL、0.7uL、0.8uL、0.9uL、1.0uL,測定不同進樣量下玫瑰醚和二已戊基環(huán)戊酮流出曲線,并記錄保留時間。2.2.9.4氣相吸附等溫線吸附等溫值的計算要依據(jù)化合物的色譜圖,圖2.1為某一化合物在色譜上的流出曲線。tr對應(yīng)化合物的保留時間,t0對應(yīng)死時間,Y表示色譜峰面積。圖2.1化合物在反相氣相色譜上的流出曲線Fig.2.1Elutioncurveinainversegaschromatographymode按照參考文獻[99]所述方法計算不同進樣量時分析物的分壓和吸附量(q,ugg-1)。吸附等溫值的計算公式如(5)式所示。其具體計算方法如下:5/q21psmmAAgg其中ms(ug)是進入色譜柱中化合物的質(zhì)量,mp(g)是固定相的質(zhì)量。A2為色譜峰面積,A1為基線、峰高、死時間與化合物流出曲線形成的面積總和。分壓(P)的具體計算方法如下:6ncalccsAFThRP其中:p表示分壓;ns為化合物的摩爾數(shù);Tc為柱溫;h表示化合物色譜峰高;

【參考文獻】:
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
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本文編號:3561123

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