鋁土礦是極端風(fēng)化作用的產(chǎn)物,也是鋰的重要載體,由于其資源量巨大,對鋁土礦中鋰的富集機制和分布規(guī)律的研究將有利于找礦預(yù)測。鋰同位素的高效準(zhǔn)確分析是深入認(rèn)識礦物中鋰的富集機制和分布規(guī)律的基礎(chǔ)。鋁土礦樣品由于化學(xué)穩(wěn)定性較強,溶樣過程較為復(fù)雜,且Al、Na、Ca、K等基體元素含量遠高于鋰,給鋰的純化增加不少難度。本文采用內(nèi)徑5mm、柱長190mm的聚四氟乙烯離子交換柱和AG50W-X12陽離子交換樹脂,以0.5mol/L硝酸為淋洗液淋洗34mL,收集最后的12mL,即可完成對鋁土礦中鋰的完全純化回收。該純化方法減少了淋洗液的使用量,提高了實驗效率。采用該方法對國際標(biāo)樣L-SVEC、RGM-2、GSP-2進行鋰的純化,通過多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（MC-ICP-MS）測試鋰同位素組成,得到的δ⁷Li測試值分別為-0.26‰±0.09‰（2SD,n=3）、3.19‰±0.37‰（2SD,n=3）、-0.78‰±0.22‰（2SD,n=3）,與前人報道一致,驗證了該方法的可靠性。此外,采用本方案對鋁土礦國家標(biāo)樣（GBW07182）進行鋰的純化,δ⁷Li... 

【文章來源】：巖礦測試. 2020,39(01)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：12 頁

【部分圖文】：

不同淋洗介質(zhì)下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鋰的淋洗曲線

表4 GBW07182一次/二次純化效果對比Table 4 Comparison of primary/secondary purification effect for GBW07182 元素 元素含量(ng/g) GBW07182-柱1 GBW07182-柱2 Li 212.95 196.01 Na 518.22 325.66 Mg 8.38 0.00 Al 1251.65 0.51 K 126.51 21.34 Ca 111.83 52.40 Fe 51.36 0.00MC-ICP-MS同位素測定過程可采用干法進樣和濕法進樣兩種進樣方式。干法進樣通過將樣品溶液引入膜去溶系統(tǒng)去除溶劑、霧化后進入ICP進行后續(xù)分析;濕法進樣由玻璃霧化器(50μL/min)、雙通道旋流霧室將樣品溶液引入等離子體炬管內(nèi)。干法進樣可分析有機溶劑及具腐蝕性樣品,能有效降低氧化物和氫氧化物的干擾,提高測試靈敏度;濕法進樣的穩(wěn)定性比干法進樣好[37-38],但所需分析樣品用量較大(約為2μg),限制了鋰含量較少的樣品的測試,如BCR-2(玄武巖)、海水。為了探討不同上樣量對鋰分離純化的影響,本研究設(shè)計了上樣量分別為1μg和2μg的鋰淋洗實驗。當(dāng)上樣量提高至1μg的鋰時,鋰在23～31mL區(qū)間內(nèi)被分離出來,回收率為100%(圖3a;表5);當(dāng)上樣量提高到2μg的鋰時,L-SVEC-柱1、L-SVEC-柱2、GBW07182-柱1、GBW07182-柱2中的鋰均在25～33mL區(qū)間內(nèi)被分離出來,且回收率分別為100.0%、99.83%、100%、99.91%(圖3b,c,d,e;表5)。由于不同類型巖石樣品中鋰峰形及淋洗范圍存在細微差異[29,39],為避免在此過程中由于鋰的不完全回收而引起同位素分餾,特將收集的淋洗液區(qū)間擴大到22～34mL。

使用MC-ICP-MS測定同位素比值過程中,易受到雜質(zhì)離子的干擾,從而導(dǎo)致基質(zhì)效應(yīng)的產(chǎn)生[6,46-48]。淋濾曲線顯示,收集的淋洗液中Li離子與雜質(zhì)離子(Al、K、Ca、Mg、Fe等)徹底分離,Na離子成為唯一可能的干擾因素,若由Na離子導(dǎo)致的鋰同位素質(zhì)量歧視大于儀器測試誤差,則必須在測定鋰同位素比值前將Na離子的濃度降至可控范圍內(nèi)。為明確Na離子對鋰同位素測定過程中產(chǎn)生的干擾程度,用Na和Li的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制了Na/Li(質(zhì)量比)為1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、2∶1、3∶1、4∶1的工作溶液,測定其鋰同位素比值。由圖4可知,當(dāng)Na/Li<3時,Na離子對鋰同位素比值測定的影響在0.1‰以內(nèi),而當(dāng)Na/Li>3時,Na離子會造成鋰同位素比值的偏移。按本實驗流程處理的溶液其Na/Li<1,因此,本實驗方法中Na對鋰同位素測試的干擾可以忽略。2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的鋰同位素數(shù)據(jù)對比

【參考文獻】：
期刊論文
[1]東昆侖山南、北兩側(cè)富鋰鹽湖成因的氫、氧和鍶同位素指示[J]. 李建森,凌智永,山發(fā)壽,陳亮,韓進軍,王建萍.  濕地科學(xué). 2019(04)
[2]國內(nèi)外主要沉積型鋰礦分布及勘查開發(fā)現(xiàn)狀[J]. 于沨,王登紅,于揚,劉鑄,高娟琴,仲佳愛,秦燕.  巖礦測試. 2019(03)
[3]地質(zhì)樣品中高精度鉻同位素分析純化技術(shù)研究進展[J]. 史凱,朱建明,吳廣亮,王靜,曾理.  巖礦測試. 2019(03)
[4]微波消解-多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜高精度測定鍶釹同位素組成[J]. 袁永海,楊鋒,余紅霞,劉希軍,許繼峰.  巖礦測試. 2018(04)
[5]高效分離Li及其同位素的MC-ICP-MS精確測定[J]. 茍龍飛,金章東,鄧麗,孫賀,于慧敏,張飛.  地球化學(xué). 2017(06)
[6]大氣129I水平對超低129I含量地質(zhì)樣品分析中流程空白的影響（英文）[J]. 張路遠,陳寧,侯小琳,劉起,范煜坤,邢閃.  地球環(huán)境學(xué)報. 2016(05)
[7]MC-ICP-MS準(zhǔn)確測定地質(zhì)樣品中鋰同位素組成[J]. 藺潔,劉勇勝,胡兆初,陳康,陳海紅,宗克清,高山.  礦物巖石地球化學(xué)通報. 2016(03)
[8]常用鋰同位素地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多接收器電感耦合等離子體質(zhì)譜分析研究[J]. 趙悅,侯可軍,田世洪,楊丹,蘇嬡娜.  巖礦測試. 2015(01)
[9]電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定含剛玉的鋁土礦中硅鋁鐵鈦[J]. 王琰,孫洛新,張帆,張華,陳志慧.  巖礦測試. 2013(05)
[10]MC-ICP-MS高精度測定Li同位素分析方法[J]. 蘇嬡娜,田世洪,李真真,侯增謙,侯可軍,胡文潔,高延光,楊丹,李延河,楊竹森.  地學(xué)前緣. 2011(02)

博士論文
[1]花崗巖風(fēng)化過程鋰同位素行為及其環(huán)境指示意義[D]. 張俊文.中國地質(zhì)大學(xué) 2018
[2]鈣鎂同位素分析方法的改進完善和對西藏拉薩地塊中新世火成巖的巖漿源區(qū)示蹤[D]. 劉峪菲.中國科學(xué)院大學(xué)(中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所) 2017

碩士論文
[1]溶液法大型多接收等離子質(zhì)譜準(zhǔn)確分析地質(zhì)樣品中的Si同位素組成研究[D]. 程琤.西北大學(xué) 2016



本文編號：3555630