聚氨基酸/含鈥離子雜金屬氰橋配位聚合物修飾電極的制備及其電分析應(yīng)用研究
發(fā)布時(shí)間:2021-12-24 08:47
本論文的研究工作以玻璃碳電極為基底材料,通過(guò)兩步電化學(xué)沉積法將聚氨基酸(Poly(amino acid))和一種含鈥離子雜金屬氰橋配位聚合物(Ho(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)-WO42-CyHMCP)復(fù)合修飾到電極上,成功制備了一種新型的復(fù)合型化學(xué)修飾電極,并以此修飾電極為工作電極對(duì)幾種待測(cè)物進(jìn)行伏安響應(yīng)特性研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該電極表面的兩種修飾成分之間可產(chǎn)生良好的協(xié)同電催化作用,且復(fù)合修飾電極的穩(wěn)定性、選擇性、信號(hào)響應(yīng)和抗毒化能力相比單一成分修飾的電極均有顯著地提高。本論文重點(diǎn)研究了草酸(Oxalic Acid,OA)、葉酸(Folic Acid,FA)和3-硝基丙酸(3-Nitropropionic acid,3-NPA)這三種有機(jī)物的電催化行為,以草酸為探針?lè)肿?對(duì)制備這類新型復(fù)合修飾電極的各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。此外,基于此復(fù)合修飾電極對(duì)葉酸與3-硝基丙酸均具有優(yōu)異的電催化活性,還分別建立了用修飾電極伏安法快速、直接檢測(cè)實(shí)際樣品中葉酸和3-硝基丙酸含量的電分析新方法本論文共分為四章:第一章:文獻(xiàn)綜述本章主要包含四個(gè)方面:(1)化學(xué)修飾電極的概念和發(fā)展趨勢(shì);(2)聚合物膜修飾電極在電分析...
【文章來(lái)源】:西北師范大學(xué)甘肅省
【文章頁(yè)數(shù)】:66 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
聚L-谷氨酰胺修飾電極電解液組成的優(yōu)化
第2章聚谷氨酰胺/含鈥離子雜金屬氰橋配位聚合物修飾電極的制備及對(duì)草酸的電催化氧化行為的研究14圖2.1聚L-谷氨酰胺修飾電極電解液組成的優(yōu)化。Fig.2.1Optimizationofelectrolytecompositionofpoly(L-glutamine)modifiedfilmbythepotentiostaticelectropolymerizationmethod.電極對(duì)草酸進(jìn)行DPV測(cè)定時(shí)其氧化峰電流值就趨于一個(gè)平臺(tái)(圖2.2a中a曲線);而不擦掉表面黑色沉積物同上進(jìn)行電極修飾時(shí)(圖2.2a中b曲線),隨著施加電位的增高,所測(cè)得到草酸的氧化峰電流值會(huì)大幅度下降,并隨聚合電位增大至2.20V時(shí),在此修飾電極上就觀察不到草酸的電化學(xué)氧化峰。這種實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象有可能是由于聚合電位設(shè)置過(guò)高,沉積時(shí)間過(guò)長(zhǎng),導(dǎo)致生成的聚谷氨酰胺層太厚,在電極表面的結(jié)合不夠緊密等因素形成的結(jié)果。所以,可將Poly(L-glutamine)/GCE的最佳圖2.2恒電位法制備L-谷氨酰胺修飾層時(shí)聚合電位(a)與聚合時(shí)間的條件優(yōu)化(b)。Fig.2.2Optimizationofappliedpotential(a)andtime(b)informingpoly(L-glutamine)modifiedfilmbythepotentiostaticelectropolymerizationmethod.
第 2 章聚谷氨酰胺/含鈥離子雜金屬氰橋配位聚合物修飾電極的制備及對(duì)草酸的電催化氧化行為的研究 聚合電位設(shè)置為 1.78 V。由圖 2.2 b 所示,當(dāng)電聚合時(shí)間大于 90 s 時(shí),草酸在制得修飾電極上的氧化峰電流值趨于一個(gè)平臺(tái),故優(yōu)化出最佳電聚合時(shí)間為 90 s。 2.3.0.2 Ho(III)-Fe(III)-WO42- CyHMCP電解液的制備及相關(guān)實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化 根據(jù)文獻(xiàn)[40,55],通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)將含鈥離子雜金屬氰橋配位聚合物(Ho(III)-Fe(III)-WO42- CyHMCP CyHMCP)修飾液中的有機(jī)配體從順丁烯二酸改為
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]固相萃取-超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測(cè)定甘蔗中3-硝基丙酸[J]. 胡重怡,李雨露,郭平,萬(wàn)建春,張威,王棟. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2020(02)
[2]基于手性MOF與乙炔黑修飾電極對(duì)多巴胺和尿酸的同時(shí)檢測(cè)(英文)[J]. 方智利,王平,劉勝東,王欣,聶啟祥,楊紹明,徐文媛,周枚花. 無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào). 2020(01)
[3]苯基丙氨酸修飾石墨烯平面電極對(duì)西酞普蘭的靈敏檢測(cè)[J]. 崔一鳴,路麗琴,羅紅霞. 分析科學(xué)學(xué)報(bào). 2019(06)
[4]基于PAC修飾的氧化石墨烯負(fù)載納米Pt構(gòu)建新型三維過(guò)氧化氫電化學(xué)傳感器[J]. 王應(yīng)霞,于穎,李軍,彭全材,俞立東,宋金明. 分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2019(09)
[5]凝膠凈化-高效液相色譜法測(cè)定霉變甘蔗中3-硝基丙酸[J]. 吳越,張娟. 衛(wèi)生研究. 2019(03)
[6]修飾電極伏安法快速測(cè)定食品中抗壞血酸和亞硝酸鹽[J]. 謝云,周敏,曹小娟,楊寧,劉芬,馬永鈞. 分析試驗(yàn)室. 2018(06)
[7]基于化學(xué)修飾電極的環(huán)境污染物電化學(xué)檢測(cè)[J]. 趙倩倩. 山西化工. 2017(01)
[8]對(duì)苯二酚在普魯士藍(lán)修飾電極上的電化學(xué)行為[J]. 杜艷芳,鄭亞楠. 分析試驗(yàn)室. 2016(04)
[9]基于鈀納米粒子/石墨烯/玻碳電極構(gòu)筑的高靈敏草酸電化學(xué)傳感器[J]. 馬穎,練賽,黃志勇,彭愛(ài)紅,林鄭忠,陳曉梅. 中國(guó)科學(xué):化學(xué). 2016(03)
[10]聚L-組氨酸修飾電極方波溶出伏安法同時(shí)測(cè)定痕量鉛和鎘[J]. 謝寧,汪燕鳴,羅楚,孫登明. 環(huán)境污染與防治. 2015(09)
博士論文
[1]新型膜修飾電極的制備及其在環(huán)境污染物檢測(cè)中的應(yīng)用[D]. 何家洪.重慶大學(xué) 2014
[2]含銪、釹金屬雜多核氰橋混配聚合物化學(xué)修飾鉑電極的電催化與分析應(yīng)用[D]. 馬永鈞.蘭州大學(xué) 2012
碩士論文
[1]聚谷氨酸/雜多核金屬氰橋配位聚合物復(fù)合修飾電極在食品分析中的應(yīng)用研究[D]. 謝云.西北師范大學(xué) 2018
[2]果蔗中3-硝基丙酸分子印跡固相微萃取分離、純化及高效液相色譜測(cè)定研究[D]. 哈蘭(YASSIN HARAN BKHAT HARAN).華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 2017
[3]聚氨基酸類修飾電極對(duì)金屬離子的測(cè)定[D]. 謝寧.淮北師范大學(xué) 2016
[4]PtNPs/MWNTs修飾的玻碳電極對(duì)葉酸的電化學(xué)檢測(cè)[D]. 趙玲.遼寧大學(xué) 2011
[5]稀土摻雜類普魯士藍(lán)化學(xué)修飾電極上甲醇、甲醛的電催化性質(zhì)及分析應(yīng)用研究[D]. 潘玉瑩.西北師范大學(xué) 2010
[6]殼聚糖修飾電極及其在電分析化學(xué)中的應(yīng)用[D]. 李佳.華僑大學(xué) 2002
本文編號(hào):3550181
【文章來(lái)源】:西北師范大學(xué)甘肅省
【文章頁(yè)數(shù)】:66 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
聚L-谷氨酰胺修飾電極電解液組成的優(yōu)化
第2章聚谷氨酰胺/含鈥離子雜金屬氰橋配位聚合物修飾電極的制備及對(duì)草酸的電催化氧化行為的研究14圖2.1聚L-谷氨酰胺修飾電極電解液組成的優(yōu)化。Fig.2.1Optimizationofelectrolytecompositionofpoly(L-glutamine)modifiedfilmbythepotentiostaticelectropolymerizationmethod.電極對(duì)草酸進(jìn)行DPV測(cè)定時(shí)其氧化峰電流值就趨于一個(gè)平臺(tái)(圖2.2a中a曲線);而不擦掉表面黑色沉積物同上進(jìn)行電極修飾時(shí)(圖2.2a中b曲線),隨著施加電位的增高,所測(cè)得到草酸的氧化峰電流值會(huì)大幅度下降,并隨聚合電位增大至2.20V時(shí),在此修飾電極上就觀察不到草酸的電化學(xué)氧化峰。這種實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象有可能是由于聚合電位設(shè)置過(guò)高,沉積時(shí)間過(guò)長(zhǎng),導(dǎo)致生成的聚谷氨酰胺層太厚,在電極表面的結(jié)合不夠緊密等因素形成的結(jié)果。所以,可將Poly(L-glutamine)/GCE的最佳圖2.2恒電位法制備L-谷氨酰胺修飾層時(shí)聚合電位(a)與聚合時(shí)間的條件優(yōu)化(b)。Fig.2.2Optimizationofappliedpotential(a)andtime(b)informingpoly(L-glutamine)modifiedfilmbythepotentiostaticelectropolymerizationmethod.
第 2 章聚谷氨酰胺/含鈥離子雜金屬氰橋配位聚合物修飾電極的制備及對(duì)草酸的電催化氧化行為的研究 聚合電位設(shè)置為 1.78 V。由圖 2.2 b 所示,當(dāng)電聚合時(shí)間大于 90 s 時(shí),草酸在制得修飾電極上的氧化峰電流值趨于一個(gè)平臺(tái),故優(yōu)化出最佳電聚合時(shí)間為 90 s。 2.3.0.2 Ho(III)-Fe(III)-WO42- CyHMCP電解液的制備及相關(guān)實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化 根據(jù)文獻(xiàn)[40,55],通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)將含鈥離子雜金屬氰橋配位聚合物(Ho(III)-Fe(III)-WO42- CyHMCP CyHMCP)修飾液中的有機(jī)配體從順丁烯二酸改為
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]固相萃取-超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測(cè)定甘蔗中3-硝基丙酸[J]. 胡重怡,李雨露,郭平,萬(wàn)建春,張威,王棟. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2020(02)
[2]基于手性MOF與乙炔黑修飾電極對(duì)多巴胺和尿酸的同時(shí)檢測(cè)(英文)[J]. 方智利,王平,劉勝東,王欣,聶啟祥,楊紹明,徐文媛,周枚花. 無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào). 2020(01)
[3]苯基丙氨酸修飾石墨烯平面電極對(duì)西酞普蘭的靈敏檢測(cè)[J]. 崔一鳴,路麗琴,羅紅霞. 分析科學(xué)學(xué)報(bào). 2019(06)
[4]基于PAC修飾的氧化石墨烯負(fù)載納米Pt構(gòu)建新型三維過(guò)氧化氫電化學(xué)傳感器[J]. 王應(yīng)霞,于穎,李軍,彭全材,俞立東,宋金明. 分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2019(09)
[5]凝膠凈化-高效液相色譜法測(cè)定霉變甘蔗中3-硝基丙酸[J]. 吳越,張娟. 衛(wèi)生研究. 2019(03)
[6]修飾電極伏安法快速測(cè)定食品中抗壞血酸和亞硝酸鹽[J]. 謝云,周敏,曹小娟,楊寧,劉芬,馬永鈞. 分析試驗(yàn)室. 2018(06)
[7]基于化學(xué)修飾電極的環(huán)境污染物電化學(xué)檢測(cè)[J]. 趙倩倩. 山西化工. 2017(01)
[8]對(duì)苯二酚在普魯士藍(lán)修飾電極上的電化學(xué)行為[J]. 杜艷芳,鄭亞楠. 分析試驗(yàn)室. 2016(04)
[9]基于鈀納米粒子/石墨烯/玻碳電極構(gòu)筑的高靈敏草酸電化學(xué)傳感器[J]. 馬穎,練賽,黃志勇,彭愛(ài)紅,林鄭忠,陳曉梅. 中國(guó)科學(xué):化學(xué). 2016(03)
[10]聚L-組氨酸修飾電極方波溶出伏安法同時(shí)測(cè)定痕量鉛和鎘[J]. 謝寧,汪燕鳴,羅楚,孫登明. 環(huán)境污染與防治. 2015(09)
博士論文
[1]新型膜修飾電極的制備及其在環(huán)境污染物檢測(cè)中的應(yīng)用[D]. 何家洪.重慶大學(xué) 2014
[2]含銪、釹金屬雜多核氰橋混配聚合物化學(xué)修飾鉑電極的電催化與分析應(yīng)用[D]. 馬永鈞.蘭州大學(xué) 2012
碩士論文
[1]聚谷氨酸/雜多核金屬氰橋配位聚合物復(fù)合修飾電極在食品分析中的應(yīng)用研究[D]. 謝云.西北師范大學(xué) 2018
[2]果蔗中3-硝基丙酸分子印跡固相微萃取分離、純化及高效液相色譜測(cè)定研究[D]. 哈蘭(YASSIN HARAN BKHAT HARAN).華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 2017
[3]聚氨基酸類修飾電極對(duì)金屬離子的測(cè)定[D]. 謝寧.淮北師范大學(xué) 2016
[4]PtNPs/MWNTs修飾的玻碳電極對(duì)葉酸的電化學(xué)檢測(cè)[D]. 趙玲.遼寧大學(xué) 2011
[5]稀土摻雜類普魯士藍(lán)化學(xué)修飾電極上甲醇、甲醛的電催化性質(zhì)及分析應(yīng)用研究[D]. 潘玉瑩.西北師范大學(xué) 2010
[6]殼聚糖修飾電極及其在電分析化學(xué)中的應(yīng)用[D]. 李佳.華僑大學(xué) 2002
本文編號(hào):3550181
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