本文關(guān)鍵詞：應(yīng)用QuEChERS-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速篩查食藥兩用植物中的農(nóng)藥多殘留研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：食藥兩用植物如人參等在我國(guó)有悠久的種植和應(yīng)用歷史,一直伴隨在我國(guó)人民日常生產(chǎn)生活中,同時(shí)食藥兩用植物也是中華民族瑰寶-中醫(yī)醫(yī)學(xué)的重要組成部分。所以食藥兩用植物包括食藥兩用植物一直是我國(guó)人民防病治病的重要工具,對(duì)保障國(guó)人健康和中華民族繁衍昌盛發(fā)揮了巨大的作用。近年來(lái),為了提高食藥兩用植物的產(chǎn)量和經(jīng)濟(jì)價(jià)值,在栽培過(guò)程中會(huì)使用農(nóng)藥,這就造成了食藥兩用植物的農(nóng)藥殘留問(wèn)題。隨著一些安全事件的爆發(fā),食品、藥品安全問(wèn)題越來(lái)越引起人們的重視,農(nóng)藥殘留問(wèn)題就是其中常見(jiàn)的問(wèn)題。農(nóng)藥殘留問(wèn)題更在一定程度上影響著我國(guó)中藥材產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)代化和國(guó)際化,也影響著我國(guó)食藥兩用植物在國(guó)際市場(chǎng)中的聲譽(yù)。本實(shí)驗(yàn)采用了Qu ECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe簡(jiǎn)寫(xiě),快速、簡(jiǎn)單、價(jià)廉、高效、耐用、安全的方法簡(jiǎn)稱)方法作為前處理技術(shù),結(jié)合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UHPHC-MS/MS)對(duì)近160種農(nóng)藥進(jìn)行定性和定量分析,填補(bǔ)了我國(guó)在這方面檢測(cè)技術(shù)的空白,取得了滿意的結(jié)果,為進(jìn)行人參、金銀花等樣品進(jìn)行了農(nóng)藥篩查。具體內(nèi)容如下:①利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)檢測(cè)技術(shù),采用Qu ECh ERS法作為樣品前處理方法,建立了能食藥兩用植物中144種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。探究了樣品前處理過(guò)程中提取溶劑、緩沖鹽體系、凈化劑組合和用量對(duì)樣品提取、凈化等方面的影響。最終確定了乙腈提取,甲苯復(fù)溶,以混合凈化劑凈化,過(guò)有機(jī)膜后用GC-MS/MS測(cè)定,外標(biāo)法定量。144種農(nóng)藥在10-2000μg/kg之間線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)0.983;除乙酰甲胺磷、滅蟲(chóng)威、西瑪津、克菌丹、異狄氏劑、異菌脲外,其余農(nóng)藥的定量限(LOQ)均低于20μg/kg;在20、50、200μg/kg的添加水平下,除乙酰甲胺磷、艾氏劑和雙甲瞇回收率偏低外,其余141種目標(biāo)物的平均回收率在74.3%-111.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.5%-14.6%。與已有的標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比,此方法不僅檢測(cè)結(jié)果一致,而且高效、快速,準(zhǔn)確性好,靈敏度高,適用于食藥兩用植物中144種農(nóng)藥殘留的快速篩查與定量分析。②采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UHPHC-MS/MS)結(jié)合動(dòng)態(tài)多反應(yīng)檢測(cè)技術(shù)(d MRM),采用Qu ECh ERS前處理方法,建立了能應(yīng)用于人參、金銀花等食藥兩用植物中85種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。最終確定了乙腈提取,以混合凈化劑凈化,過(guò)有機(jī)膜后用UHPHC-MS/MS測(cè)定,外標(biāo)法定量。85種農(nóng)藥在5-200μg/kg之間線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)0.990;在20、50、200μg/kg的添加水平下,85種目標(biāo)物的平均回收率在66.7%-120.1%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)絕大部分小于15.0%。本方法的LOQs在0.30-26.0μg/kg,均小于中國(guó)藥典、美國(guó)藥典、英國(guó)藥典里規(guī)定的最大殘留限量(MRLs)。本方法具有簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確、高通量等優(yōu)點(diǎn),適合應(yīng)用到篩選食藥兩用中藥材中的農(nóng)藥殘留。③利用以上建立的2個(gè)檢測(cè)方法,對(duì)北京等地采集的人參、金銀花、枸杞、西洋參、茯苓、白術(shù)、柴胡、牡丹皮的食藥兩用植物樣品進(jìn)行檢測(cè)。樣品采集時(shí)間為2013-2014年,樣品總量達(dá)到近500個(gè)。通過(guò)對(duì)樣品的篩查,數(shù)據(jù)的分析整理,找出了殘留率高的食藥兩用植物種類和農(nóng)藥目標(biāo)物,數(shù)據(jù)的積累和歸納為我國(guó)食藥兩用植物的安全狀況評(píng)價(jià)提供了依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】：氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 農(nóng)藥多殘留 食藥兩用植物 Qu ECh ERS 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
【學(xué)位授予單位】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O657.63;TS207.53
【目錄】：

• 摘要9-11
• Abstract11-13
• 1 引言13-24
• 1.1 研究背景13
• 1.2 食藥兩用植物農(nóng)藥殘留問(wèn)題13-14
• 1.3 現(xiàn)代農(nóng)藥殘留的分析樣品處理技術(shù)14-20
• 1.3.1 提取溶劑和方法的選擇15-17
• 1.3.1.1 振蕩法15
• 1.3.1.2 超聲波提取法15-16
• 1.3.1.3 微波輔助提取法16
• 1.3.1.4 基質(zhì)固相分散萃取法16
• 1.3.1.5 加速溶劑萃取法16
• 1.3.1.6 超臨界流體萃取法16-17
• 1.3.1.7 濁點(diǎn)萃取法17
• 1.3.1.8 均質(zhì)提取法17
• 1.3.2 凈化方法的選擇17-20
• 1.3.2.1 固相萃取法17-18
• 1.3.2.2 液-液萃取法18
• 1.3.2.3 固相微萃取技術(shù)18
• 1.3.2.4 柱層析法18-19
• 1.3.2.5 凝膠滲透色譜19
• 1.3.2.6 Qu ECh ERS方法19-20
• 1.4 儀器分析方法20-22
• 1.4.1 氣相色譜法20
• 1.4.2 氣相色譜-質(zhì)譜法20
• 1.4.3 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法20-21
• 1.4.4 高效液相色譜法21
• 1.4.5 液相色譜-質(zhì)譜法21
• 1.4.6 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法21-22
• 1.4.7 薄層色譜法22
• 1.5 研究的目的、意義及研究?jī)?nèi)容22-24
• 1.5.1 研究的目的、意義22
• 1.5.2 研究?jī)?nèi)容22-24
• 2 材料與方法24-27
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料24-25
• 2.1.1 樣品原料24
• 2.1.2 化學(xué)試劑24
• 2.1.3 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品24-25
• 2.1.4 實(shí)驗(yàn)儀器25
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法25-27
• 2.2.1 GC/MS-MS色譜分析條件25
• 2.2.2 GC/MS-MS質(zhì)譜分析條件25
• 2.2.3 UHPLC/MS-MS色譜分析條件25-26
• 2.2.4UHPLC/MS-MS質(zhì)譜分析條件26
• 2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置26-27
• 2.2.6 樣品前處理27
• 2.2.6.1 GC/MS-MS前處理方法27
• 2.2.6.2 UHPLC/MS-MS前處理方法27
• 3 結(jié)果與分析27-59
• 3.1 基質(zhì)效應(yīng)27-28
• 3.2 提取溶劑的選擇28-30
• 3.3 緩沖鹽體系的選擇30-31
• 3.4Qu ECh ERS凈化劑的選擇和用量31-36
• 3.4.1 Mg SO4使用優(yōu)化31
• 3.4.2 凈化劑的選擇和用量31-36
• 3.4.2.1 凈化劑的選擇31-33
• 3.4.2.2 凈化劑的用量33-36
• 3.5 線性范圍、定量限、回收率和精密度36-52
• 3.5.1 GC/MS-MS線性范圍、定量限、回收率和精密度36-43
• 3.5.2 UHPLC/MS-MS線性范圍、定量限、回收率和精密度43-52
• 3.6 方法適用性的驗(yàn)證52-59
• 3.6.1 模擬陽(yáng)性樣品的檢測(cè)52-58
• 3.6.2 實(shí)際樣品的測(cè)量58-59
• 4 地區(qū)食藥兩用植物農(nóng)藥殘留篩查情況59-61
• 5 結(jié)論61
• 6 創(chuàng)新點(diǎn)和進(jìn)一步的研究方向61-63
• 6.1 創(chuàng)新點(diǎn)61-62
• 6.2 進(jìn)一步研究方向62-63
• 參考文獻(xiàn)63-70
• 附錄70-80
• 致謝80-81
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文情況81

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前4條

1 吳劍威;徐榮;趙潤(rùn)懷;陳波;陳君;;QuEChERS-氣相色譜法快速檢測(cè)五十種中藥材中九種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的方法研究[J];分析科學(xué)學(xué)報(bào);2011年02期

2 蔣施;趙穎;郭雋;劉寧;潘偉;鐘鈺;金雁;姚家彪;;蔬菜和食用菌中11種氨基甲酸酯農(nóng)藥的UPLC-MS/MS確證方法研究[J];分析試驗(yàn)室;2009年S2期

3 鄭鋒;龐國(guó)芳;李巖;王明林;范春林;;凝膠滲透色譜凈化氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和對(duì)蝦中191種農(nóng)藥殘留[J];色譜;2009年05期

4 文君;孫成均;繆紅;王鮮俊;彭喜雨;;高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定蔬菜中5種氨基甲酸酯類農(nóng)藥[J];中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志;2007年06期

  本文關(guān)鍵詞：應(yīng)用QuEChERS-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速篩查食藥兩用植物中的農(nóng)藥多殘留研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：351396