建立了QuEChERS/液相色譜-串聯(lián)質譜法測定5種蔬菜中17種氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留的方法,研究了該方法下姜、大蔥、黃瓜、胡蘿卜和白菜對17種農(nóng)藥的基質效應,并探討了基質種類、基質濃度、農(nóng)藥濃度對基質效應的影響。結果表明:不同基質中的17種氨基甲酸酯農(nóng)藥在5¹00μg/L濃度范圍內(nèi)線性關系良好,平均回收率為76.5%¹11.8%,相對標準偏差（n=6）為2.5%⁸.2%。5種常見蔬菜對17種氨基甲酸酯農(nóng)藥均存在不同程度的基質效應,且多數(shù)呈基質抑制效應,其中,基質種類、基質濃度和農(nóng)藥濃度均會影響基質效應強度。胡蘿卜對硫雙威和乙霉威、黃瓜對硫雙威的基質效應均在0.8¹.1之間,日常檢測中,可根據(jù)實際需求忽略其基質效應影響。但對于其他蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測,必須考慮基質效應的影響。 

【文章來源】：分析測試學報. 2017,36(01)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

黃瓜樣品加標水平10μg/kg的色譜圖

58分析測試學報第36卷圖2不同蔬菜基質中17種農(nóng)藥(100μg/L)的基質效應Fig.2Matrixeffectsof17pesticides(100μg/L)indifferentvegetableextracts不同基質對同一農(nóng)藥呈現(xiàn)不同的基質效應。以涕滅威為例，白菜對涕滅威在LC－MS/MS上的響應有明顯的抑制作用(ME為0.09)，而姜、大蔥、胡蘿卜、黃瓜對涕滅威的ME分別為0.58，0.72，0.83，0.64。對于硫雙威，大蔥、胡蘿卜和黃瓜對其基質效應不明顯，ME值為0.91～1.02，在實際檢測中可適當忽略基質效應因素，但姜對硫雙威具有明顯的基質增強作用(ME為4.02)，而白菜會顯著抑制硫雙威在LC－MS/MS上的響應，其ME為0.18。對大姜和白菜中的硫雙威進行檢測時，必須考慮基質效應對定量結果的影響。白菜對所有農(nóng)藥均有顯著的抑制作用，ME為0.09～0.58(僅仲丁威為0.71);大蔥對多數(shù)農(nóng)藥的抑制作用無明顯差異，對11種農(nóng)藥的ME為0.86～0.99;胡蘿卜對多數(shù)農(nóng)藥的基質效應與大蔥相似，各農(nóng)藥的基質效應差異不大，其中有9種農(nóng)藥的ME大于0.8(0.83～0.96);黃瓜基質對17種農(nóng)藥的信號強度影響各異，ME在0.29～1.02之間;大姜對不同農(nóng)藥的影響差異明顯，ME為0.18～4.02。2.3.2農(nóng)藥濃度對基質效應的影響比較了同一種蔬菜基質(分別以姜和大蔥為例)，不同農(nóng)藥濃度(25，50，80，100μg/L)對基質效應的影響(圖3)，不同農(nóng)藥濃度下，同種蔬菜基質對同一農(nóng)藥的基質效應不同，但基質對各農(nóng)藥的基質效應隨農(nóng)藥濃度的遞增而增大。即:對于基質抑制效應，農(nóng)藥濃度越高，基質對其抑制作用越不明顯;對于基質增強效應，農(nóng)藥濃度越高，基質對其響應值的增強作用更加顯著。另外，對于絕大多數(shù)農(nóng)藥，在較高濃度時，姜的基質效應情況基本不變，50，80，100μg/L3個較高濃度的基質效應曲線基本重合。在大蔥基質中，農(nóng)藥濃度的影響表現(xiàn)出類似的規(guī)律，80μg/L?

須考慮基質效應對定量結果的影響。白菜對所有農(nóng)藥均有顯著的抑制作用，ME為0.09～0.58(僅仲丁威為0.71);大蔥對多數(shù)農(nóng)藥的抑制作用無明顯差異，對11種農(nóng)藥的ME為0.86～0.99;胡蘿卜對多數(shù)農(nóng)藥的基質效應與大蔥相似，各農(nóng)藥的基質效應差異不大，其中有9種農(nóng)藥的ME大于0.8(0.83～0.96);黃瓜基質對17種農(nóng)藥的信號強度影響各異，ME在0.29～1.02之間;大姜對不同農(nóng)藥的影響差異明顯，ME為0.18～4.02。2.3.2農(nóng)藥濃度對基質效應的影響比較了同一種蔬菜基質(分別以姜和大蔥為例)，不同農(nóng)藥濃度(25，50，80，100μg/L)對基質效應的影響(圖3)，不同農(nóng)藥濃度下，同種蔬菜基質對同一農(nóng)藥的基質效應不同，但基質對各農(nóng)藥的基質效應隨農(nóng)藥濃度的遞增而增大。即:對于基質抑制效應，農(nóng)藥濃度越高，基質對其抑制作用越不明顯;對于基質增強效應，農(nóng)藥濃度越高，基質對其響應值的增強作用更加顯著。另外，對于絕大多數(shù)農(nóng)藥，在較高濃度時，姜的基質效應情況基本不變，50，80，100μg/L3個較高濃度的基質效應曲線基本重合。在大蔥基質中，農(nóng)藥濃度的影響表現(xiàn)出類似的規(guī)律，80μg/L和100μg/L兩個高農(nóng)藥濃度的基質效應曲線接近重合。即，在同一種基質中，當農(nóng)藥濃度在一定范圍內(nèi)變化時，其對各化合物的基質效應影響作用不明顯。圖3不同農(nóng)藥濃度下姜和大蔥對17種農(nóng)藥的基質效應Fig.3Matrixeffectsof17pesticidesingingerandscallionofdifferentpesticideconcentrations

【參考文獻】：
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