發(fā)布時(shí)間：2017-05-05 07:06

  本文關(guān)鍵詞：介孔二氧化鈦分子篩的合成、表征及其機(jī)理研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：高度結(jié)晶的有序介孔二氧化鈦分子篩因具有較高的比表面積、良好的孔隙率以及管壁薄等優(yōu)點(diǎn),使其在催化和光催化領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。 本論文主要目的是合成具有銳鈦礦孔壁結(jié)構(gòu)的有序介孔二氧化鈦分子篩。主要內(nèi)容包括以下三方面：(1)采用溶膠-凝膠法,以陽(yáng)離子表面活性劑CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑,以硫酸鈦為鈦源,于酸性水溶液中制備長(zhǎng)程有序且具有銳鈦礦骨架結(jié)構(gòu)的TiO2/CTAB前驅(qū)體。通過(guò)XRD、SEM、TEM等考察了不同混合方式、Ti4+/CTAB(摩爾比)、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)前驅(qū)體中TiO2的晶化程度、晶粒大小和前驅(qū)體有序度的影響；(2)通過(guò)BET等考察了不同模板劑脫除方式對(duì)前驅(qū)體結(jié)構(gòu)的影響；(3)對(duì)介孔二氧化鈦分子篩的形成過(guò)程和合成機(jī)理進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)研究和分析結(jié)果可歸納如下： 第一,硫酸鈦與表面活性劑CTAB一經(jīng)混合就形成了非晶、有序的二維六方狀TiO2/CTAB前驅(qū)體,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,非晶態(tài)的二維六方狀TiO2/CTAB前驅(qū)體中TiO2逐漸晶化,顆粒不斷長(zhǎng)大； 第二,前驅(qū)體的晶化過(guò)程中,反應(yīng)溫度、pH等對(duì)TiO2的結(jié)晶生長(zhǎng)過(guò)程有著重要的影響,高溫、低Ti4+/CTAB摩爾比、相對(duì)較高的pH和相對(duì)更長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間皆能促進(jìn)前驅(qū)體中TiO2顆粒的生長(zhǎng)和晶化； 第三,TiO2/CTAB前驅(qū)體中TiO2顆粒的大小、晶化程度與介孔的有序程度、孔徑大小呈反向關(guān)系,即TiO2/CTAB中TiO2顆粒越大、結(jié)晶程度越好,前驅(qū)體的介孔有序程度越差、孔徑越小。 第四,TiO2/CTAB前驅(qū)體的脫模過(guò)程中,酸性萃取劑能完全去除CTAB模板劑,但萃取脫模對(duì)晶體結(jié)構(gòu)影響弱于焙燒處理；增加萃取脫模次數(shù)可有效降低焙燒強(qiáng)度,提高介孔TiO2的穩(wěn)定性。 第五,介孔TiO2分子篩的形成屬協(xié)同模板機(jī)理。模板劑CTAB與Ti(SO4)2通過(guò)協(xié)同作用,即CTAB促進(jìn)了Ti(SO4)2的水解,并形成TiO2膠粒,在靜電作用下,帶負(fù)電的TiO2膠粒被吸附在具有六方有序結(jié)構(gòu)的、帶正電荷的CTAB膠束表面晶化、長(zhǎng)大、形成TiO2/CTAB前驅(qū)體,進(jìn)而通過(guò)焙燒或萃取去除模板劑形成介孔Ti02分子篩。 第六,當(dāng)采用混合方式I (CTAB加入Ti(SO4)2中),控制反應(yīng)溫度為65℃,Ti4+/CTAB為12,反應(yīng)時(shí)間12h制得TiO2/CTAB前驅(qū)體；然后采用120℃焙燒1h,300℃焙燒2h的多步焙燒方式去除模板劑可獲得長(zhǎng)程有序、高度結(jié)晶的介孔二氧化鈦分子篩。
【關(guān)鍵詞】：介孔二氧化鈦 硫酸鈦 CTAB 模板劑脫除 介孔形成機(jī)理
【學(xué)位授予單位】：浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類(lèi)號(hào)】：O614.411
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 文獻(xiàn)綜述10-24
• 1.1 引言10-11
• 1.2 TiO_2的光催化性能11-14
• 1.2.1 TiO_2的光催化機(jī)理及催化歷程11-12
• 1.2.2 二氧化鈦的結(jié)構(gòu)對(duì)光催化活性的影響12-14
• 1.2.2.1 晶型的影響12-13
• 1.2.2.2 比表面積和粒徑的影響13-14
• 1.3 介孔二氧化鈦分子篩概述14-22
• 1.3.1 介孔材料的定義14-15
• 1.3.2 介孔二氧化鈦的合成方法15-17
• 1.3.3 介孔二氧化鈦的研究進(jìn)展17-20
• 1.3.4 合成介孔二氧化鈦分子篩的關(guān)鍵影響因素20-22
• 1.4 本課題的意義及主要研究?jī)?nèi)容22-24
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分24-29
• 2.1 實(shí)驗(yàn)24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)藥品24-25
• 2.3 實(shí)驗(yàn)儀器25-29
• 2.3.1 X射粉末衍射分析(XRD)25-26
• 2.3.2 TEM和SEM26-27
• 2.3.3 FT-IR27
• 2.3.4 N_2吸附/脫附等溫線(xiàn)(BET)分析27-28
• 2.3.5 熱重-差熱(TG-DTA)分析28-29
• 第三章 制備條件對(duì)介孔TiO_2/CTAB前驅(qū)體結(jié)構(gòu)影響的研究29-41
• 3.1 引言29-30
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分30-31
• 3.2.1 不同反應(yīng)時(shí)間30
• 3.2.2 不同混合方式30-31
• 3.2.3 不同Ti~(4+)/CTAB31
• 3.2.4 不同反應(yīng)溫度31
• 3.3 結(jié)果與討論31-39
• 3.3.1 不同混合方式過(guò)程中pH的變化31-32
• 3.3.2 不同反應(yīng)時(shí)間的影響32-34
• 3.3.3 不同混合方式的影響34-36
• 3.3.4 不同Ti~(4+)/CTAB摩爾比值的影響36-37
• 3.3.5 不同反應(yīng)溫度的影響37-39
• 3.4 本章小結(jié)39-41
• 第四章 介孔TiO_2/CTAB前驅(qū)體模板劑的脫除研究41-59
• 4.1 前言41-44
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分44-47
• 4.2.1 TiO_2/CTAB前驅(qū)體的制備44-45
• 4.2.2 萃取法脫除模板劑實(shí)驗(yàn)45-46
• 4.2.2.1 不同萃取次數(shù)的實(shí)驗(yàn)46
• 4.2.2.2 不同萃取劑的實(shí)驗(yàn)46
• 4.2.2.3 不同萃取溫度的實(shí)驗(yàn)46
• 4.2.3 焙燒法脫除模板劑實(shí)驗(yàn)46-47
• 4.2.3.1 一步培燒法46-47
• 4.2.3.2 多步焙燒法47
• 4.2.3.3 不同焙燒溫度的影響47
• 4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論47-58
• 4.3.1 萃取法脫除模板劑47-53
• 4.3.1.1 不同的萃取次數(shù)的影響47-48
• 4.3.1.2 不同的萃取劑的影響48-52
• 4.3.1.3 不同的萃取溫度的影響52-53
• 4.3.2 焙燒法脫除模板劑53-58
• 4.4 本章結(jié)論58-59
• 第五章 介孔TiO_2分子篩合成機(jī)理的研究59-63
• 5.1 概述59-61
• 5.2 介孔TiO_2分子篩的形成過(guò)程及形成機(jī)理61-63
• 第六章 結(jié)論與展望63-65
• 6.1 結(jié)論63
• 6.2 展望63-65
• 參考文獻(xiàn)65-74
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文74-75
• 致謝75

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1 周向陽(yáng);廖姿敏;李R，

本文編號(hào)：345869