采用QuEChERS前處理方法和在線凝膠滲透色譜-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS）快速測(cè)定魚肉中9種羥基類獸藥殘留。采用在線凝膠色譜進(jìn)行在線凈化,除去魚肉中大部分油脂,有效縮短了樣品前處理時(shí)間,結(jié)合選擇離子監(jiān)測(cè)采集方式,可減少基質(zhì)干擾,提高方法的選擇性。樣品經(jīng)乙腈提取,分散基質(zhì)固相萃取方式凈化后,使用選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式檢測(cè),外標(biāo)法定量。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,9種羥基類獸藥在0.5²0.0μg/L濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r大于0.99;樣品的平均回收率為63.5%⁹0.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6%¹5.4%,方法檢出限為0.3¹.0μg/kg。將該方法應(yīng)用于10批實(shí)際樣品的檢測(cè),其中1批樣品的氯霉素檢測(cè)結(jié)果呈陽(yáng)性,含量為6.1μg/kg。該方法靈敏度高、準(zhǔn)確可靠,可用于魚肉中9種羥基類獸藥的定性定量分析。 

【文章來(lái)源】：質(zhì)譜學(xué)報(bào). 2017,38(06)北大核心EICSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：9 頁(yè)

【部分圖文】：

圖１２１０ｎｍ檢測(cè)波長(zhǎng)的混標(biāo)凝膠滲透色譜圖Ｆｉｇ．１ＧＰＣｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄ

表２９種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍、相關(guān)系數(shù)和檢出限Ｔａｂｌｅ２Ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｓ，ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓ，ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓａｎｄｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ）ｏｆ９ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ序號(hào)Ｎｏ．化合物Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ線性范圍Ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓ／（μｇ／Ｌ）標(biāo)準(zhǔn)曲線Ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｓ相關(guān)系數(shù)Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ檢出限ＬＯＤｓ／（μｇ／ｋｇ）１甲硝唑０．５～２０ｙ＝１４７１２８４ｘ—６６９８９．５０．９９９７０．５２己烯雌酚０．５～２０ｙ＝３１２８７．８ｘ—２１８３０４．１０．９９８５０．５３己烷雌酚０．５～２０ｙ＝３２５４６１８ｘ—１５７１２４６０．９９９７０．５４己二烯雌酚０．５～２０ｙ＝５４６２２４．１ｘ—４５８５３８．４０．９９８３０．５５氯霉素０．５～２０ｙ＝１９６２７．８ｘ—１４０３０１．３０．９９８１０．３６雌酮０．５～２０ｙ＝８７４１１８．３ｘ—４６５２５７．３０．９９９５１．０７雌二醇０．５～２０ｙ＝７３６５５２．４ｘ—７２１３９４．２０．９９７８０．５８雌三醇０．５～２０ｙ＝９６２４８６．５ｘ—４７１０４２．８０．９９８６０．５９炔雌醇０．５～２０ｙ＝７５４１６．５ｘ—２７２０８２．９０．９９７６１．０在空白樣品中添加９種目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行３個(gè)水平濃度添加回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)濃度做６次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，回收率和變異系數(shù)分別在６３．５％～９０．２％、３．６％～１

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3412276