采用通過式固相萃取凈化策略去除樣品基質(zhì)中的脂肪和磷脂等雜質(zhì)干擾,結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測,建立了水產(chǎn)品中11種青霉素殘留的同時快速分析方法。樣品經(jīng)80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通過式固相萃取柱凈化,C₁₈色譜柱分離,0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脫,多反應(yīng)監(jiān)測正離子模式掃描,內(nèi)標(biāo)法定量。11種目標(biāo)物在相應(yīng)濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)不低于0.99,檢出限為0.30¹.5μg/kg�；|(zhì)加標(biāo)回收率為85.5%¹10%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為5.9%¹4.3%。該方法前處理操作簡便,靈敏度和準(zhǔn)確度高,可實(shí)現(xiàn)水產(chǎn)品中多種青霉素藥物殘留的同時快速測定。 

【文章來源】：分析測試學(xué)報. 2017,36(03)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

種青霉素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖(10.0μg/L)

340分析測試學(xué)報第36卷果表明，以平均回收率計算，其提取率的大小順序?yàn)?0%乙腈水溶液(～90%)＞90%乙腈水溶液(～83%)＞70%乙腈水溶液(～70%)，與文獻(xiàn)報道的80%乙腈水溶液對藥物殘留的萃取率較高的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致［15］，可能原因是水產(chǎn)品含豐富的蛋白質(zhì)，80%乙腈水溶液可使蛋白質(zhì)發(fā)生緩慢且徹底的變性，釋放基質(zhì)中的藥物殘留，而小于80%的乙腈不能引起蛋白質(zhì)的完全變性，高于80%的乙腈使蛋白質(zhì)迅速凝聚而包裹藥物導(dǎo)致萃取率偏低。因此本方法選用80%乙腈水溶液為提取劑。圖2鯉魚樣品加標(biāo)溶液中阿莫西林的提取離子色譜圖(10.0μg/kg)Fig.2Extractedionchromatogramsofamoxicillinspikedcarpsamplesolution(10.0μg/kg)mobilephase:A．a(chǎn)cetonitrile(0.005%formicacid)－water(0.005%formicacid);B．a(chǎn)cetonitrile(0.05%formicacid)－water(0.05%formicacid)2.2.2樣品凈化方法的優(yōu)化脂肪和磷脂類化合物是水產(chǎn)品基質(zhì)中藥物殘留分析的主要干擾因素，這些物質(zhì)不僅干擾LC－MS/MS分析，還會影響色譜柱固定相的活性位點(diǎn)并降低其分辨率［16］，甚至污染質(zhì)譜儀。本研究為提高方法的準(zhǔn)確度和延長色譜柱、質(zhì)譜儀的使用壽命，擬增加快速、有效的凈化除脂步驟。采用通過式固相萃取凈化策略，以O(shè)asisPＲiMEHLB固相萃取柱凈化樣品，上樣前先用約1mL樣品溶液潤洗小柱，然后直接將樣品溶液加載至SPE柱以吸附脂肪和磷脂等雜質(zhì)，整個凈化過程不損失目標(biāo)組分，不僅有效凈化了樣品溶液，顯著提高了前處理效率，還增加了目標(biāo)物和樣品的分析通量。通過比較OasisPＲiMEHLB柱凈化前后空白魚肉樣品的全掃描總離子流圖(圖3)，可以看出，Oa-sisPＲiMEHLB凈化后的魚肉樣品，以基質(zhì)成分的強(qiáng)度估算，基質(zhì)成分明顯減少。圖3經(jīng)OasisPＲiMEHLB凈化

經(jīng)OasisPＲiMEHLB凈化前(A)

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]乙腈-無機(jī)鹽-水雙水相體系萃取-氣相色譜法檢測魚肉中擬除蟲菊酯[J]. 賈風(fēng)燕,王文文,劉振波,殷軍港,劉永明.  化學(xué)學(xué)報. 2012(04)
[2]分散固相萃取/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中的8種青霉素殘留[J]. 郭萌萌,李兆新,譚志軍,吳海燕,韓現(xiàn)芹,冷凱良,翟毓秀.  分析測試學(xué)報. 2011(09)
[3]固相萃取-高效液相色譜法檢測牛奶和豬肉中5種β-內(nèi)酰胺類抗生素[J]. 葉能勝,谷學(xué)新,張琦.  分析試驗(yàn)室. 2010(06)



本文編號：3399842