金屬硫化物的制備、表征及其在光催化固氮和有機光合成中的研究
發(fā)布時間：2021-08-09 07:14
本論文主要是制備出結(jié)構(gòu)良好的金屬硫化物光催化材料,然后進行光催化固氮和光催化氧化苯甲醇到苯甲醛并生成氫氣的性能測試。最后基于一系列的表征,我們提出可能的光催化反應機理。論文的第一部分是以水為溶劑,以四水合硝酸鎘、六水合硝酸鋅、L-半胱氨酸為前驅(qū)物,通過簡單水熱方法合成Cd0.5Zn0.5S光催化劑。利用X射線衍射儀（XRD）、X射線光電子能譜（XPS）、掃描和透射電鏡（SEM和TEM）、比表面積（BET）、紫外-可見漫反射儀（UV-Vis DRS）等各種表征手段檢測所合成樣品的組成和微觀結(jié)構(gòu)、組構(gòu)以及光學性質(zhì),并以光催化N2還原成NH4+來評價合成樣品的光催化性能。實驗結(jié)果表明,當水熱合成溫度為200℃時,合成的Cd0.5Zn0.5S樣品在光催化N2還原成NH4+的活性最好。當可見光（λ>420nm）照射2小時后,氨的產(chǎn)量可達2.93 mmol/L。用電化學工作站和電子順磁共振波譜儀（EPR）等表征對光催化固氮的反應機理進行了推測。論文的第二部分是通過簡單的水熱方法制備出Zn3In2S6光催化劑,隨后通過原位光沉積方法將金屬單質(zhì)Ni負載到Zn3In2S6納米片上。實驗結(jié)果表明,合...
【文章來源】：淮北師范大學安徽省
【文章頁數(shù)】：73 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
常見半導體的禁帶寬度及其導帶和價帶的能級位置圖（PH=7）
第一章金屬硫化物的制備、表征及其在光催化固氮和有機光合成中的研究3圖2.半導體材料光催化反應機理圖。Fig.2.Photocatalyticreactionmechanismofsemiconductormaterials.1.3影響光催化活性的因素1.3.1半導體晶相的影響最近很多研究發(fā)現(xiàn)光催化劑的晶相結(jié)構(gòu)不同對光催化活性的影響很大，不同晶相的TiO2的銳鈦礦和金紅石兩種晶型的材料光催化的活性特別地不同[41-45]，還有近來好多報道中提到不同晶相的CdS和g-C3N4等許多光催化材料晶型不同，對活性的影響較大，很多研究發(fā)現(xiàn)大多數(shù)催化劑具有不同晶相混合形成的晶相結(jié)的催化劑擁有最好的活性[46-48]。1.3.2晶面缺陷通過之前很多的研究我們發(fā)現(xiàn)催化劑表面的缺陷對光催化的反應是有利的，這是因為缺陷會成為光催化反應的活性位點，從而提高了反應的活性。但是也有部分光催化的反應提出缺陷使得催化劑晶型不完整因而促使晶格畸變。1.3.3催化劑晶粒尺寸的影響我們知道當可見光照射到催化劑表面，光激發(fā)產(chǎn)生了光生電子和空穴，電子-空穴對從半導體內(nèi)部遷移到表面參與反應，半導體的粒徑越大，遷移的時間也
第一章金屬硫化物的制備、表征及其在光催化固氮和有機光合成中的研究5圖3.CdS/g-C3N4半導體復合光催化反應分解水生成H2和O2的機理示意圖。Fig.3.SchematicdiagramofthephotocatalyticreactionmechanismforphotolysiswaterintoH2andO2withCdS/g-C3N4semiconductorcomposite.貴金屬沉積：貴金屬沉積是將貴重金屬原子沉積在半導體材料的表面，從而改變該半導體的性質(zhì)。這是由于貴金屬可以捕獲光激發(fā)時半導體材料產(chǎn)生的電荷，加速半導體表面的電子-空穴對的分離效率。我們通常所使用的貴金屬有Au、Pt和Ru等[49-54]，本文第二篇文章主要就是在半導體材料三元硫化物納米片表面上負載非貴重金屬Ni，研究負載Ni之后的光催化活性和材料的性能。光敏化：光敏化是指利用光敏劑可以更好的吸收太陽光，而且光敏劑可以很好地吸附在半導體材料上。因此我們通過這兩個特性將光敏劑吸附在半導體上，半導體材料可以吸收可見光，因此光可以激發(fā)更多的參與反應的光生電子-空穴，吸附光敏劑之后的樣品具有較高的產(chǎn)生活性中間體的量子效率，即光引發(fā)的效率高，從而光催化活性得到了提高。元素摻雜：元素摻雜指將元素通過使用一些物理或者化學的方法摻雜在半導體的晶體結(jié)構(gòu)中，晶體中新加入的元素改變了原始半導體材料整體的電荷，從而影響了光催化反應進程的電子分離效率。已經(jīng)報道過的有稀土元素摻雜（La、Sm和Ce等）和金屬元素摻雜（Fe3+，Cr3+和Co2+等）[55-58]。1.5本課題的立題依據(jù)和研究任務(wù)1.5.1課題的立題依據(jù)眾所周知，光催化技術(shù)所采用的的光源是取之不盡用之不竭的太陽光。與工業(yè)上的高溫高壓的苛刻條件相比，光催化反應是在較溫和的條件下進行的，與之
本文編號：3331630
【文章來源】：淮北師范大學安徽省
【文章頁數(shù)】：73 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
常見半導體的禁帶寬度及其導帶和價帶的能級位置圖（PH=7）
第一章金屬硫化物的制備、表征及其在光催化固氮和有機光合成中的研究3圖2.半導體材料光催化反應機理圖。Fig.2.Photocatalyticreactionmechanismofsemiconductormaterials.1.3影響光催化活性的因素1.3.1半導體晶相的影響最近很多研究發(fā)現(xiàn)光催化劑的晶相結(jié)構(gòu)不同對光催化活性的影響很大，不同晶相的TiO2的銳鈦礦和金紅石兩種晶型的材料光催化的活性特別地不同[41-45]，還有近來好多報道中提到不同晶相的CdS和g-C3N4等許多光催化材料晶型不同，對活性的影響較大，很多研究發(fā)現(xiàn)大多數(shù)催化劑具有不同晶相混合形成的晶相結(jié)的催化劑擁有最好的活性[46-48]。1.3.2晶面缺陷通過之前很多的研究我們發(fā)現(xiàn)催化劑表面的缺陷對光催化的反應是有利的，這是因為缺陷會成為光催化反應的活性位點，從而提高了反應的活性。但是也有部分光催化的反應提出缺陷使得催化劑晶型不完整因而促使晶格畸變。1.3.3催化劑晶粒尺寸的影響我們知道當可見光照射到催化劑表面，光激發(fā)產(chǎn)生了光生電子和空穴，電子-空穴對從半導體內(nèi)部遷移到表面參與反應，半導體的粒徑越大，遷移的時間也
第一章金屬硫化物的制備、表征及其在光催化固氮和有機光合成中的研究5圖3.CdS/g-C3N4半導體復合光催化反應分解水生成H2和O2的機理示意圖。Fig.3.SchematicdiagramofthephotocatalyticreactionmechanismforphotolysiswaterintoH2andO2withCdS/g-C3N4semiconductorcomposite.貴金屬沉積：貴金屬沉積是將貴重金屬原子沉積在半導體材料的表面，從而改變該半導體的性質(zhì)。這是由于貴金屬可以捕獲光激發(fā)時半導體材料產(chǎn)生的電荷，加速半導體表面的電子-空穴對的分離效率。我們通常所使用的貴金屬有Au、Pt和Ru等[49-54]，本文第二篇文章主要就是在半導體材料三元硫化物納米片表面上負載非貴重金屬Ni，研究負載Ni之后的光催化活性和材料的性能。光敏化：光敏化是指利用光敏劑可以更好的吸收太陽光，而且光敏劑可以很好地吸附在半導體材料上。因此我們通過這兩個特性將光敏劑吸附在半導體上，半導體材料可以吸收可見光，因此光可以激發(fā)更多的參與反應的光生電子-空穴，吸附光敏劑之后的樣品具有較高的產(chǎn)生活性中間體的量子效率，即光引發(fā)的效率高，從而光催化活性得到了提高。元素摻雜：元素摻雜指將元素通過使用一些物理或者化學的方法摻雜在半導體的晶體結(jié)構(gòu)中，晶體中新加入的元素改變了原始半導體材料整體的電荷，從而影響了光催化反應進程的電子分離效率。已經(jīng)報道過的有稀土元素摻雜（La、Sm和Ce等）和金屬元素摻雜（Fe3+，Cr3+和Co2+等）[55-58]。1.5本課題的立題依據(jù)和研究任務(wù)1.5.1課題的立題依據(jù)眾所周知，光催化技術(shù)所采用的的光源是取之不盡用之不竭的太陽光。與工業(yè)上的高溫高壓的苛刻條件相比，光催化反應是在較溫和的條件下進行的，與之
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