金屬有機配位化合物之所以現(xiàn)在成為結(jié)構(gòu)化學(xué)研究領(lǐng)域中最受歡迎的研究熱點內(nèi)容,主要是由于其具有以下幾點優(yōu)勢:穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)、可預(yù)測的拓撲類型、易于修改或剪切的結(jié)構(gòu)以及可以控制的功能性等特點。其已經(jīng)在眾多的交叉研究領(lǐng)域中表現(xiàn)出了廣闊的應(yīng)用前景和價值,例如:能源氣體的分離與純化、熒光、客體分子識別等領(lǐng)域。在本論文中,我們合成了幾例鑭（錒）系配合物,主要研究內(nèi)容如下:緒論部分簡要地介紹了配位化學(xué)的發(fā)展歷程,簡述了國內(nèi)外鑭（錒）系配位化合物的研究現(xiàn)狀。在此文獻調(diào)研的基礎(chǔ)上,確定了本論文的選題依據(jù)和本論文的研究內(nèi)容。第一章,主要介紹了以蒽和蒽醌的衍生物作為起始物,設(shè)計合成了一系列含有竣基的有機配體。利用該系列稠環(huán)芳香羧酸配體與不同的稀土金屬離子反應(yīng),并得到了一系列異質(zhì)同晶的稀土化合物。該系列稀土化合物具有一維鏈狀結(jié)構(gòu),并表現(xiàn)出了良好的金屬離子識別能力。此外,利用該系列配體與鈷、鎳金屬鹽反應(yīng)也可以得到兩例同構(gòu)的十六核環(huán)狀化合物。第二章,我們選擇功能化的對位羧基杯芳烴（HUCTC4A）作為配體與硝酸酰鈾（UO₂（NO₃）₂r6H_2<... 

【文章來源】：福建師范大學(xué)福建省

【文章頁數(shù)】：96 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１．反應(yīng)釜的外蓋；２．內(nèi)襯的反應(yīng)釜蓋；３．聚四氟乙烯的??反應(yīng)釜；４．反應(yīng)爸主體??在具體實驗中，有些反應(yīng)需要在真空狀態(tài)或者是惰性的氛圍下進行，這是反應(yīng)??

掃描方式收集，測試溫度１００Ｋ。晶體的衍射數(shù)據(jù)通過使用ＣｒｙｓｔａｌＣｌｅａｒ程序進行??衍射數(shù)據(jù)的還原，處理之后的數(shù)據(jù)再通過Ｌｐ進行校正和經(jīng)驗吸收校正［７２］。所得到??的的數(shù)據(jù)通過使用直接法解出晶體結(jié)構(gòu)，然后在進行多次的Ｆｏｕｒｉｅｒ合成用來確定晶??體空間結(jié)構(gòu)上的所有的非氫原子，配體上的結(jié)構(gòu)氫原子通過理論加氫的方式就可以??確定具體的位置［７３）。涉及到一些溶劑分子可能是無序的存在我們可以通過使用各項??異性熱參數(shù)來進行確定，結(jié)構(gòu)進行優(yōu)化和修正我們是可以通過使用全矩陣最小二乘??法來進行［５（）１。在本章的６例配合物中，游離的溶劑分子高度無序，對溶劑殘余峰??的歸屬和精修未能成功。由溶劑分子產(chǎn)生彌散電子密度可以通過使用ＳＱＵＥＥＺＥ程??序移除，并用得到的數(shù)據(jù)再次精修該結(jié)構(gòu)［７４］。配合物中的溶劑分子是由單晶結(jié)構(gòu)、??熱重和元素分析共同確定的�；衔铮保兜逆I長、鍵角數(shù)據(jù)列在附錄一。??１．３部分配體的合成??１．３．１?ＡＮ－１配體的合成??

Ｎ０３）２＊６Ｈ２〇?（９０ｍｇ），配體?ＡＮ－１?（２０ｍｇ）和?２ｍＬＤＭＦ?溶入３０?ｐＬ的國藥試劑的濃硝酸，然后將反應(yīng)瓶放入超聲儀中超部溶解之后，將裝好的反應(yīng)瓶放入到設(shè)定好程序的烘箱中，升溫天，然后冷卻到室溫。用１５?ｍＬＤＭＦ溶液洗滌過濾，得到綠產(chǎn)率３５％?（基于配體ＡＮ－１計算）。??晶體結(jié)構(gòu)分析??射線單晶衍射實驗數(shù)據(jù)分析得出化合物１?－４具有相同的骨架晶系單斜晶系，Ｐ２Ａ空間群因此我們選取化合物１作為代表述。如圖２－３所示一個不對稱單元中含有兩個Ｅｕ２＋，兩個二的蒽醌羧酸配體，兩個ＤＭＦ分子，其中Ｅｕｌ離子采用八配位用六配位的模式。Ｅｕｌ分別與四個橋聯(lián)的蒽醌羧酸配體上的分子的氧進行配位。Ｅｕ２分別與四個來自橋聯(lián)的蒽醌羧酸個氧原子進行配位。兩個不對稱單元之間通過橋聯(lián)相互連接。??


本文編號：3282255