采用無皂乳液聚合和分散聚合法制備聚苯乙烯微球硬模板,并將其氨基功能化后與改進的Hummers法制備的氧化石墨烯進行復合,高溫去除聚苯乙烯模板后獲得三維多孔結(jié)構(gòu)石墨烯.通過X射線衍射、掃描電鏡、傅里葉變換紅外吸收光譜對材料的物相組成、微觀結(jié)構(gòu)與形貌進行了分析.結(jié)果表明:無皂乳液聚合和分散聚合法分別制備出球徑在150、350nm和1.2μm左右的聚苯乙烯微球,微球形狀規(guī)整、尺寸均一,其中,無皂乳液聚合法制備的微球尺寸小,分散聚合法制備的微球單分散性優(yōu)異.經(jīng)500℃·3h及800℃·1h高溫熱處理成功將聚苯乙烯微球模板去除,同時將氧化石墨烯還原成石墨烯,去除模板后的石墨烯保留了聚苯乙烯微球形貌的孔洞結(jié)構(gòu).構(gòu)筑的三維多孔石墨烯比電容為233F·g^-1,比水熱法制備的3D多孔石墨烯比電容提升54%.3D多孔石墨烯后續(xù)可以與其他金屬氧化物、導電聚合物等贗電容電極材料復合,以期發(fā)揮協(xié)同效應,提高復合材料的電化學性能. 

【文章來源】：沈陽大學學報(自然科學版). 2020,32(01)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

聚苯乙烯微球的SEM照片

圖1 聚苯乙烯微球的SEM照片通過對比可以看出，氨基化后的聚苯乙烯（PAS）的傅里葉紅外吸收譜線在3 444cm-1處的吸收峰明顯比硝基化的PNS增強，這是由于N—H鍵的伸縮振動引起的，說明PNS微球表面的—NO2被還原為—NH2，相應地，其在1 350cm-1處的—NO2特征峰減弱，說明PNS表面的—NO2被還原為—NH2，因為—NH2的存在，與水中的H+結(jié)合形成帶正電荷的—NH3+，使得PS微球表面帶上正電荷．

由圖3中GO/PS的紅外吸收譜線可見，3 414cm-1處的吸收峰歸屬于—OH的伸縮振動，1 628cm-1處的吸收峰明顯增強，對應于苯環(huán)的C-C彎曲振動峰，說明GO與PS復合后C-C結(jié)構(gòu)明顯增強；在1 401cm-1處的吸收峰歸屬于羧基上C—OH的彎曲振動．由于GO中含氧官能團的存在，GO/PS復合物的紅外吸收峰明顯增強并寬泛化，同時，PS的特征吸收峰依然存在，其中，3 025cm-1的峰對應于苯環(huán)上C—H鍵的伸縮振動峰，在2 922cm-1處的峰對應于—CH2—上C—H鍵的伸縮振動，757cm-1和698cm-1處的峰是由苯基引起的振動峰．GO/PS復合物的SEM照片如圖4所示，圖4a～圖4c分別是球徑為150、350nm和1.2μm的PS微球與GO的復合物．可見，在PS微球的表面均勻地包覆一層帶有褶皺的GO片層，且包覆得比較完全．圖4a與圖4b中GO與PS的質(zhì)量比均為1∶1，由于PS微球過多，部分微球團聚在一起．圖4c中GO與PS的質(zhì)量比為2∶1,PS微球分散性好，且GO包覆更均勻，PS微球表面和邊緣處明顯可見GO的褶皺，說明GO片層較薄．由圖4可以明顯看出二維的GO包覆在PS微球表面后形成了以PS微球為模板的3D結(jié)構(gòu)，這為后續(xù)制備3D多孔石墨烯奠定了良好的基礎(chǔ)．

【參考文獻】：
期刊論文
[1]SAPO-34模板法制備多級孔石墨烯籠用作雙功能氧還原/氧析出電催化劑（英文）[J]. 鐘玲,唐城,王斌,王浩帆,高上,王垚,張強.  新型炭材料. 2017(06)
[2]碳基材料模板法制備新材料的研究進展[J]. 陳鵬飛,張利,吳強.  材料導報. 2016(07)

博士論文
[1]基于石墨烯模板的功能材料可控制備與儲能研究[D]. 李政杰.天津大學 2016

碩士論文
[1]TiO2納米空心微球的制備及其光催化性能研究[D]. 楊杰.武漢理工大學 2014
[2]基于聚苯乙烯微球模板的多孔鎳的制備及表征[D]. 肖星.吉林大學 2013



本文編號：3233566