脯氨酸類衍生物結(jié)構(gòu)獨(dú)特,鮮有報(bào)道利用核磁共振（nuclear magnetic resonance, NMR）技術(shù)對(duì)氨基酸的手性進(jìn)行鑒別.利用多種NMR技術(shù):¹H NMR、¹H-¹H同核位移相關(guān)譜（¹H-¹H COSY）、¹H-¹H質(zhì)子全相關(guān)譜（¹H-¹HTOCSY）、¹H-¹H核Overhauser效應(yīng)譜（¹H-¹H NOESY）、¹³C NMR、無(wú)畸變的極化轉(zhuǎn)移增強(qiáng)法（DEPT135°）、¹H-¹³C檢出¹H的異核單量子相干(¹H-¹³C HSQC)和¹H-¹³C檢出¹H的異核多鍵相關(guān)(¹

【文章來源】：分析測(cè)試技術(shù)與儀器. 2020,26(02)

【文章頁(yè)數(shù)】：8 頁(yè)

【部分圖文】：

化合物的合成路線

以DMSO-d6作為溶劑測(cè)得化合物的1H和13C-NMR (如圖2所示),觀察它的譜圖發(fā)現(xiàn)有明顯增多的現(xiàn)象,無(wú)論是在高場(chǎng)區(qū)還是低場(chǎng)區(qū),質(zhì)子的信號(hào)數(shù)目均大于理論值,并且成對(duì)出現(xiàn),推斷其化合物可能存在兩種立體構(gòu)象異構(gòu)體L型與D型. 為了便于化合物的歸屬,將兩種異構(gòu)體的原子編號(hào),如圖3所示.圖3 化合物的結(jié)構(gòu)式

圖2 化合物的1H和13C-NMR根據(jù)文獻(xiàn)[6-7],當(dāng)結(jié)構(gòu)中C=O的氧原子與N-H中的氫原子在同側(cè)時(shí)為順式構(gòu)象,絕對(duì)構(gòu)型為R,即為圖3結(jié)構(gòu)中的D型化合物. 當(dāng)結(jié)構(gòu)中C=O的氧原子與N-H中的氫原子在異側(cè)時(shí)為反式構(gòu)象,絕對(duì)構(gòu)型為S,即為圖3結(jié)構(gòu)中的L型化合物. 因而低場(chǎng)區(qū)δH 10.13 (1H, s) 與δH 9.98 (1H, s) 分別歸屬L型中的H-7和D型中的H-7’.

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3058718