電噴霧萃取電離質(zhì)譜監(jiān)測四種合成氮雜環(huán)化合物的反應
發(fā)布時間:2021-02-20 11:24
含氮雜環(huán)化合物常被用作合成醫(yī)藥和農(nóng)藥的中間體,對其合成研究尤為重要。反應機理可指導有機反應合成,例如有目地性的尋找提高反應產(chǎn)率的新催化劑。這樣減少了研究耗時,使其更系統(tǒng)化和規(guī)范化,通過反應物、產(chǎn)物的離子流程圖變化,能夠準確的觀測到反應的開始、結束和中間過程,可以準確把握反應的時間段使成本最小化。本論文主要研究了電噴霧萃取電離質(zhì)譜(EESI-MS)實時監(jiān)測研究合成氮雜環(huán)化合物的四種方法。(1)EESI-MS監(jiān)測Friedl?nder反應:EESI-MS在線監(jiān)測了甲醇介質(zhì)中,草酸催化的鄰氨基苯乙酮與乙酰丙酮、鄰氨基苯乙酮與環(huán)己酮、2-氨基二苯甲酮與乙酰丙酮間的Friedl?nder反應,在反應開始后的不同時間段分別監(jiān)測到反應物、中間體和產(chǎn)物的離子峰,并記錄了它們的信號強度隨反應時間的變化趨勢,推測出了反應機理:兩種反應物首先發(fā)生加成反應,然后脫水生成不飽和羰基化合物,最后失水亞胺化得喹啉類衍生物。同時通過對比,更充分地說明本文方法的科學性和機理實用性。(2)EESI-MS監(jiān)測Paal-Knorr反應:EESI-MS離線監(jiān)測在甲醇介質(zhì)中,2,5-己二酮與苯胺在ZrOCl2
【文章來源】:東華理工大學江西省
【文章頁數(shù)】:81 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 有機質(zhì)譜裂解方式
1.3 質(zhì)譜法監(jiān)測有機反應
1.3.1 質(zhì)譜聯(lián)用儀
1.3.2 電噴霧電離質(zhì)譜法(ESI-MS)
1.3.3 大氣壓電離質(zhì)譜法 (API-MS)
1.3.4 超聲輔助噴霧電離質(zhì)譜法(UASI-MS)
1.3.5 電輔助的激光解吸/電離質(zhì)譜法(ELDI-MS)
1.3.6 電噴霧解吸電離質(zhì)譜法(DESI-MS)
1.3.7 電噴霧離子阱質(zhì)譜法(ESI-ITMS)
1.3.8 電噴霧電離傅里葉變換質(zhì)譜法(ESI-FTMS)
1.4 電噴霧萃取電離質(zhì)譜(EESI-MS)簡介
1.5 EESI-MS監(jiān)測的有機化學反應
1.5.1 乙酰化反應
1.5.2 邁克加成反應
1.5.3 反茴香腦的二聚反應
1.5.4 Paal-Knorr反應
1.6 本論文的研究內(nèi)容及意義
第二章 EESI-MS監(jiān)測Friedl?nder反應
2.1 引言
2.2 材料與方法
2.2.1 主要儀器與試劑
2.2.2 實驗裝置
2.2.3 裝置原理
2.2.4 最佳電壓的選擇
2.2.5 質(zhì)譜條件
2.2.6 實驗方法
2.2.7 結果與討論
2.3 本章小結
第三章 EESI-MS監(jiān)測Paal-Knorr反應
3.1 引言
3.2 材料與方法
3.2.1 主要儀器與試劑
3.2.2 實驗裝置
3.2.3 質(zhì)譜條件
3.2.4 最佳電壓的選擇
3.2.5 實驗方法
3.2.6 結果與討論
3.3 本章小結
第四章 EESI-MS監(jiān)測Doebner-Von Miller反應
4.1 引言
4.2 材料與方法
4.2.1 主要儀器與試劑
4.2.2 實驗裝置
4.2.3 質(zhì)譜條件
4.2.4 最佳電壓的選擇
4.2.5 實驗方法
4.2.6 結果與討論
4.3 本章小結
第五章 EESI-MS監(jiān)測 2-甲基喹啉與對硝基苯甲醛反應合成 2-烷基氮雜芳烴化合物
5.1 引言
5.1.1 主要試劑
5.1.2 實驗方法
5.1.3 反應條件優(yōu)化
5.2 材料與方法
5.2.1 實驗裝置
5.2.2 質(zhì)譜條件
5.2.3 實驗方法
5.2.4 結果與討論
5.3 本章小結
第六章 結論與展望
參考文獻
附錄 攻讀碩士期間發(fā)表的論文
致謝
本文編號:3042699
【文章來源】:東華理工大學江西省
【文章頁數(shù)】:81 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 有機質(zhì)譜裂解方式
1.3 質(zhì)譜法監(jiān)測有機反應
1.3.1 質(zhì)譜聯(lián)用儀
1.3.2 電噴霧電離質(zhì)譜法(ESI-MS)
1.3.3 大氣壓電離質(zhì)譜法 (API-MS)
1.3.4 超聲輔助噴霧電離質(zhì)譜法(UASI-MS)
1.3.5 電輔助的激光解吸/電離質(zhì)譜法(ELDI-MS)
1.3.6 電噴霧解吸電離質(zhì)譜法(DESI-MS)
1.3.7 電噴霧離子阱質(zhì)譜法(ESI-ITMS)
1.3.8 電噴霧電離傅里葉變換質(zhì)譜法(ESI-FTMS)
1.4 電噴霧萃取電離質(zhì)譜(EESI-MS)簡介
1.5 EESI-MS監(jiān)測的有機化學反應
1.5.1 乙酰化反應
1.5.2 邁克加成反應
1.5.3 反茴香腦的二聚反應
1.5.4 Paal-Knorr反應
1.6 本論文的研究內(nèi)容及意義
第二章 EESI-MS監(jiān)測Friedl?nder反應
2.1 引言
2.2 材料與方法
2.2.1 主要儀器與試劑
2.2.2 實驗裝置
2.2.3 裝置原理
2.2.4 最佳電壓的選擇
2.2.5 質(zhì)譜條件
2.2.6 實驗方法
2.2.7 結果與討論
2.3 本章小結
第三章 EESI-MS監(jiān)測Paal-Knorr反應
3.1 引言
3.2 材料與方法
3.2.1 主要儀器與試劑
3.2.2 實驗裝置
3.2.3 質(zhì)譜條件
3.2.4 最佳電壓的選擇
3.2.5 實驗方法
3.2.6 結果與討論
3.3 本章小結
第四章 EESI-MS監(jiān)測Doebner-Von Miller反應
4.1 引言
4.2 材料與方法
4.2.1 主要儀器與試劑
4.2.2 實驗裝置
4.2.3 質(zhì)譜條件
4.2.4 最佳電壓的選擇
4.2.5 實驗方法
4.2.6 結果與討論
4.3 本章小結
第五章 EESI-MS監(jiān)測 2-甲基喹啉與對硝基苯甲醛反應合成 2-烷基氮雜芳烴化合物
5.1 引言
5.1.1 主要試劑
5.1.2 實驗方法
5.1.3 反應條件優(yōu)化
5.2 材料與方法
5.2.1 實驗裝置
5.2.2 質(zhì)譜條件
5.2.3 實驗方法
5.2.4 結果與討論
5.3 本章小結
第六章 結論與展望
參考文獻
附錄 攻讀碩士期間發(fā)表的論文
致謝
本文編號:3042699
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