發(fā)布時(shí)間：2020-12-10 10:32

　　鎘（Cd）,是公認(rèn)的對(duì)人體健康造成嚴(yán)重危害的有害重金屬元素,也是當(dāng)前食品和環(huán)境安全中備受關(guān)注的重金屬元素。目前,對(duì)于Cd的檢測(cè)主要采用液體進(jìn)樣方式,結(jié)合光譜分析的方法。液體進(jìn)樣方式需要進(jìn)行復(fù)雜而耗時(shí)的樣品前處理,多采用微波消解或濕法消解等,目的是去除樣品有機(jī)物等基體對(duì)檢測(cè)過(guò)程的干擾。不過(guò)這一進(jìn)樣方式難以實(shí)現(xiàn)固體樣品中重金屬元素的快速檢測(cè)。而采用固體進(jìn)樣技術(shù),則無(wú)需消解,具有簡(jiǎn)單環(huán)保、高效等特點(diǎn),可實(shí)現(xiàn)樣品快速檢測(cè)。然而,基體干擾問(wèn)題限制了固體進(jìn)樣技術(shù)的快速發(fā)展。本論文在前期研究基礎(chǔ)上,將廣泛用于催化劑領(lǐng)域的自發(fā)單層分散理論用于固體進(jìn)樣-電熱蒸發(fā)-原子熒光光譜法（SS-EVT-AFS）測(cè)Cd的研究中,建立了自發(fā)單層分散理論用于SS-ETV-AFS測(cè)定Cd的方法,實(shí)現(xiàn)了消除大米基體對(duì)檢測(cè)的干擾及對(duì)于Cd高濃度樣品的固體稀釋。本論文主要取得以下研究進(jìn)展:1.確定了自發(fā)單層分散理論用于固體進(jìn)樣原子熒光法測(cè)定Cd的方法,并進(jìn)行初步機(jī)理研究。對(duì)Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液與分散載體進(jìn)行預(yù)處理,通過(guò)高溫條件使Cd在分散載體表面均勻分散,結(jié)合SS-ETV-AFS法對(duì)Cd進(jìn)行測(cè)定。研究了載氣流速、分散熱力學(xué)（灰化溫度）... 

【文章來(lái)源】：吉林大學(xué)吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】：80 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

在線捕獲檢測(cè)流程圖

1.4.1 基本原理SMD 理論是指許多鹽類和氧化物具有自發(fā)分散到氧化物載體表面形成單層或亞單層的傾向，其各項(xiàng)性質(zhì)隨載負(fù)量變化將出現(xiàn)接近單層或亞單層的“閾值”效應(yīng)[83]（見(jiàn)圖 1.2）。圖 1.2 示出了 MoO3在兩種不同載體上的“閾值”效應(yīng)，由圖 1.2A 可知在載負(fù)量小于“閾值”時(shí)，無(wú) XRD 測(cè)出殘余晶相，說(shuō)明此時(shí) MoO3是以非晶態(tài)形式存在，很可能是以表面態(tài)存在；圖 1.2B 給出了類似體系的 XPS 測(cè)得的淺表面（幾納米）濃度結(jié)果，當(dāng)僅做簡(jiǎn)單混合不進(jìn)行焙燒時(shí)（曲線 a），其表面濃度與負(fù)載量呈現(xiàn)較好的線性，而當(dāng)經(jīng)過(guò)焙燒后（曲線 b），曲線出現(xiàn)了明顯的拐點(diǎn)，在拐點(diǎn)前表面的 MoO3迅速增加，這進(jìn)一步確證了在載負(fù)量小于“閾值”的 MoO3以表面態(tài)存在。用密堆積理論計(jì)算表明，該“閾值”與單層或亞單層有明顯的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

行的操作方式：先將農(nóng)產(chǎn)品樣品與 3~10 倍量的分散載體均勻混合；之后一度下在空氣中灰化處理一定時(shí)間，去除有機(jī)物，待測(cè)元素和其他殘留灰分按MD 理論將在分散載體表面擴(kuò)散，由于灰分在樣品中含量通常<10%，故 3~的分散載體可保證其完全單層分散，此時(shí)灰分與待測(cè)元素之間沒(méi)有相互作認(rèn)為多數(shù)樣品的復(fù)雜基體被轉(zhuǎn)化為單一的分散載體簡(jiǎn)單基體，從而可以有效決基質(zhì)造成的蒸發(fā)干擾；最后取一定量處理后的樣品進(jìn)行固體進(jìn)樣元素分不同條件下灰化產(chǎn)物的組分示意于下圖 1.3，由圖可知通常條件下灰化后（ 1.3a），灰分和待測(cè)元素緊密接觸，存在較強(qiáng)的相互作用，進(jìn)一步電熱蒸發(fā)進(jìn)樣時(shí)則會(huì)造成較為嚴(yán)重的基體干擾；而加入“分散載體”并混勻后，則灰分測(cè)元素均遵循 SMD 理論在“分散載體”上形成了單層或亞單層（見(jiàn)圖 1.3b），與“分散載體”結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了從復(fù)雜基質(zhì)到單一“分散載體”基質(zhì)的置換，灰分測(cè)元素基本沒(méi)有相互作用，從而在進(jìn)一步電熱蒸發(fā)時(shí)不會(huì)造成嚴(yán)重的基體。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]微波消解-ICP-MS法測(cè)定大米中10種重金屬的方法[J]. 何鳳芹,張定煌,林慶昶,郭亮,何國(guó)成,張益文.  安徽化工. 2017(05)
[2]食用大米中重金屬鉛、鎘、銅、鋅含量的測(cè)定[J]. 閆金龍,李偉,郭小華,李俊,楊政鵬.  焦作師范高等專科學(xué)校學(xué)報(bào). 2017(03)
[3]X線熒光光譜儀快速測(cè)定某地區(qū)大米中重金屬鎘含量的研究[J]. 江小工,戴順平,楊麗霞,陳鋮,駱琳玲,蔡亞敏,彭曉娟.  醫(yī)療衛(wèi)生裝備. 2017(06)
[4]超聲輔助提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定PM2.5中26種元素[J]. 張宏峰,周洪偉,程焰芳,謝進(jìn),潘心紅,彭榮飛.  中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2017(07)
[5]微波消解-ICP-MS同時(shí)測(cè)定池塘底泥中的8種重金屬[J]. 李擁軍,熊文明,馮敏鈴,葉少媚,姚德祥,黎小鵬,鄧桂添,黎金輝.  廣東化工. 2016(11)
[6]原子熒光法中微波消解、干灰化前處理法測(cè)定食品中總砷的結(jié)果對(duì)比[J]. 安建博,沈訥敏,張祎瑋,趙桂鵬,蔡硯.  中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2015(11)
[7]酸提取處理ICP-OES測(cè)定稻谷中鎘元素的方法驗(yàn)證試驗(yàn)[J]. 李琦,熊寧,尚艷娥,劉勇,劉子豪,倪姍姍,朱玫,劉召貴.  糧油食品科技. 2015(01)
[8]農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染現(xiàn)狀及防治對(duì)策[J]. 張海珍,張坤,閻愛(ài)博,戶江濤.  現(xiàn)代化農(nóng)業(yè). 2014(09)
[9]鋼襯F4高壓密閉消解在測(cè)定糧食及其制品中有害元素鉛、鎘、汞、砷、鋁的應(yīng)用[J]. 潘丹杰,徐明雅,張烝彥,蔣曉杰,謝偉良.  糧食與飼料工業(yè). 2014(07)
[10]濕法消化與微波消解-ICP-AES法測(cè)定壇紫菜中重金屬[J]. 丁仲仲,婁永江,趙一霖.  寧波大學(xué)學(xué)報(bào)(理工版). 2014(03)

碩士論文
[1]浙江沿岸養(yǎng)殖貝類重金屬（鉛、鎘）含量的調(diào)查與分析[D]. 顧捷.浙江海洋學(xué)院 2014
[2]ICP-AES法測(cè)定蔬菜和土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn及污染程度評(píng)價(jià)的研究[D]. 曹燦.中南大學(xué) 2012
[3]茶葉中重金屬元素的富集及測(cè)定研究[D]. 王素燕.中南林業(yè)科技大學(xué) 2008



本文編號(hào)：2908548