研究雙酚類污染物的高選擇、高靈敏檢測(cè)方法在環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品安全領(lǐng)域具有重要意義。本論文建立了兩種可測(cè)定環(huán)境水樣和飲料中雙酚類污染物的新方法,具體研究內(nèi)容如下:首先,以雙酚AF作為偽模板分子,Fe3O4納米粒子為磁核,利用雜化印跡技術(shù)制備了一種新型偽模板印跡磁性納米粒子(MI-MNP),并建立了一種分散固相萃取-高效液相色譜(d-SPE-HPLC)新方法,用于雙酚A的測(cè)定。通過傅里葉變換-紅外光譜(FT-IR)、熱重分析(TGA)、X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)和磁性分析(VSM)等對(duì)MI-MNP進(jìn)行了表征。吸附實(shí)驗(yàn)表明MI-MNP對(duì)BPA具有很強(qiáng)吸附能力、快速吸附動(dòng)力學(xué)、很高萃取和富集能力,以及良好的可重復(fù)使用性能,且通過外部磁場極易將其回收再利用。偽模板技術(shù)能完全避免吸附劑中剩留模板分子對(duì)BPA測(cè)定的干擾。將MI-MNP作為固相萃取劑,建立了一種分散固相萃取-高效液相色譜新方法,并成功地用于環(huán)境水樣、橙汁和標(biāo)準(zhǔn)樣品中BPA的測(cè)定,BPA的回收率分別為95%-106.2%(RSD=3.2-4.5%)、93.3%-100.0%(RSD=1.2-5.0%)和100.3%(RSD=3.5%)。所有樣品中BPA的檢測(cè)限(S/N=3)均為0.3 ng/mL。新型MI-MNPs可作為一種性能優(yōu)異的分散固相萃取劑用于環(huán)境水樣和飲料中BPA的測(cè)定。然后,以一種新型多孔β-環(huán)糊精聚合物(P-CDP)為固相萃取劑建立了一種新型固相萃取-高效液相色譜分析法(SPE-HPLC),用于BPA、雙酚F(BPF)和雙酚AF(BPAF)的同時(shí)測(cè)定。通過BET、TGA以及FT-IR對(duì)P-CDP進(jìn)行了表征。吸附實(shí)驗(yàn)表明P-CDP對(duì)三種雙酚類環(huán)境雌激素有很高吸附能力及快速吸附動(dòng)力學(xué)。將其作為固相萃取劑時(shí),P-CDP對(duì)三種雙酚物表現(xiàn)出很高萃取和富集能力以及良好的可重復(fù)使用性能。以P-CDP作為固相萃取劑,建立了一種新型SPE-HPLC分析法,成功用于水樣和橙汁中三種雙酚物的同時(shí)測(cè)定。水樣中BPF、BPA和BPAF的回收率分別為91.0%-103.0%(RSD=1.4-2.9%)、98.0%-101.0%(RSD=1.3-2.6%)和96.0%-104.0%(RSD=1.3-2.9%),橙汁中三者回收率分別為94.0%-97.0%(1.4-2.9%)、103.0%-104.0%(1.7-2.1%)和94.0%-101.0%(RSD=1.3-2.8),三者檢測(cè)限(S/N=3)均為0.3 ng/mL�？梢�,此種新型P-CDP可作為一種性能優(yōu)異的固相萃取劑用于環(huán)境水樣和飲料中多種雙酚物的同時(shí)測(cè)定。
【學(xué)位單位】：武漢紡織大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2017
【中圖分類】：X830.2;O657.72
【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 雙酚類環(huán)境雌激素概述
        1.1.1 環(huán)境雌激素簡介
        1.1.2 雙酚類環(huán)境雌激素及其危害性
        1.1.3 雙酚類環(huán)境雌激素的檢測(cè)方法
    1.2 分子印跡技術(shù)簡介及應(yīng)用
        1.2.1 分子印跡聚合物的制備方法
        1.2.2 分子印跡技術(shù)在雙酚A及其類似物檢測(cè)中的應(yīng)用
        1.2.3 偽模板分子印跡‐固相萃取技術(shù)
    1.3 β-環(huán)糊精類吸附劑及其在雙酚類雌激素檢測(cè)中的應(yīng)用
        1.3.1 β‐環(huán)糊精類吸附劑
        1.3.2 β‐環(huán)糊精類吸附劑在雙酚類雌激素檢測(cè)中的應(yīng)用
    1.4 本課題的研究意義以及創(chuàng)新性
        1.4.1 課題的研究意義
        1.4.2 課題的創(chuàng)新性
2 一種新型偽模板印跡磁性納米的制備及其用于水樣及橙汁中雙酚A的分散固相萃取和測(cè)定
    2.1 前言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 儀器與試劑
        2.2.2 偽模板分子印跡磁性納米粒子的制備
        2.2.3 印跡磁性納米粒子的表征
        2.2.4 印跡磁性納米粒子的吸附實(shí)驗(yàn)
        2.2.5 分散固相萃取實(shí)驗(yàn)
        2.2.6 HPLC分析
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 磁性納米粒子的制備及FT‐IR分析
        2.3.2 磁性納米粒子的表征
        2.3.3 磁性印跡納米粒子的吸附性能
        2.3.4 印跡磁性納米粒子的分散固相萃取性能
        2.3.5 印跡磁性納米粒子的循環(huán)使用性能
        2.3.6 實(shí)際樣品的d‐SPE‐HPLC分析
    2.4 本章小結(jié)
3 新型多孔β-環(huán)糊精聚合物用于水樣及橙汁中三種雙酚類環(huán)境雌激素的同時(shí)固相萃取和測(cè)定
    3.1 前言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 儀器與試劑
        3.2.2 多孔β‐CD聚合物的制備
        3.2.3 多孔β‐CD聚合物的表征
        3.2.4 多孔β‐CD聚合物的吸附實(shí)驗(yàn)
        3.2.5 固相萃取實(shí)驗(yàn)
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 多孔β‐CD聚合物表征
        3.3.2 多孔β‐CD聚合物的吸附性能
        3.3.3 多孔β‐CD聚合物的固相萃取性能
        3.3.4 多孔β‐CD聚合物的循環(huán)使用性能
        3.3.5 實(shí)際樣品的SPE‐HPLC分析
    3.4 本章小結(jié)
4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
附錄
致謝

【參考文獻(xiàn)】

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