�；撬崾且环N含硫非蛋白氨基酸,具備諸多生物學(xué)效應(yīng),對于包括人類在內(nèi)的大多數(shù)哺乳動物來說是不可或缺的,在食品、醫(yī)藥、化妝品等方面應(yīng)用廣泛。針對其含量測定,目前國內(nèi)外已提出許多卓有成效的分析方法,但皆有各自的局限性,且都不具備快速、簡便、自動化程度高的特點(diǎn),為此本文首次將庫侖滴定法應(yīng)用于�；撬嵩纤幹信；撬岷康臏y定當(dāng)中,分別提出“常規(guī)庫侖滴定法”以及“醇-水體系庫侖滴定法”兩種分析方法,同時(shí)對�；撬嵩谒芤阂约耙掖�-水溶液中的解離常數(shù)進(jìn)行了研究。本文首先研究了�；撬嵩谒芤汉筒煌壤碌囊掖�-水溶液中的解離常數(shù)及其變化規(guī)律。采用電位滴定法測定加入酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液后體系的pH值,依據(jù)Br?nsted-Lowry酸堿質(zhì)子理論進(jìn)行相應(yīng)的數(shù)學(xué)處理,得到�；撬嵩谒芤褐械膒K_(a1)=1.20,pK_(a2)=8.86,與文獻(xiàn)值接近;同時(shí)還測定了在10%、30%、50%、60%乙醇-水溶液中的pK_(a1)和pK_(a2),其中50%乙醇-水溶液中pK_(a1)=1.96,pK_(a2)=8.55,探討了乙醇溶劑對�；撬峤怆x行為的影響規(guī)律,為后續(xù)在乙醇-水體系中準(zhǔn)確測定牛磺酸提供了理論依據(jù)。其次構(gòu)建了“常規(guī)庫侖滴定法”測定牛磺酸原料藥中�；撬岷俊Ｓ捎谂；撬釣槿跛�,其第二級解離的pK_(a2)較大,無法直接滴定,故而通過加入甲醛與�；撬岚l(fā)生親核加成反應(yīng),釋放�；撬岚被系臍潆x子,隨后通過陰極上電解產(chǎn)生的氫氧根離子作為滴定劑與其發(fā)生定量反應(yīng),進(jìn)而得到牛磺酸含量。該部分以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作為研究對象,研究了庫侖滴定法的基本電解條件,如支持電解質(zhì)種類及濃度、電解電流強(qiáng)度等,還探討了滴定終點(diǎn)、甲醛加入量、親核加成反應(yīng)時(shí)間等影響因素,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。在擬定的條件下測定了市售的3種牛磺酸原料藥中�；撬岬暮�,測定結(jié)果與中國藥典所推薦的電位滴定法測定結(jié)果一致,加標(biāo)回收率為99.42%~100.4%,且RSD%不超過0.38,表明該方法準(zhǔn)確可靠且精密度良好,特別是整個(gè)測定過程可控制在10 min之內(nèi)完成,具有簡便、快捷、自動化程度高的優(yōu)點(diǎn)。第三,為了克服引入甲醛帶來的各種問題,進(jìn)一步提出了于有機(jī)溶劑體系中對�；撬徇M(jìn)行測定。在已提出的庫侖滴定基本電解條件下,探討了有機(jī)溶劑種類、加入量、電極預(yù)處理以及滴定終點(diǎn)等問題,構(gòu)建“醇-水體系庫侖滴定法”,擬定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。在該條件下對牛磺酸進(jìn)行了穩(wěn)定性試驗(yàn)、干擾試驗(yàn)以及加標(biāo)回收率試驗(yàn),證明了方法的可靠性以及準(zhǔn)確性。同時(shí)對�；撬針�(biāo)準(zhǔn)品及市售的3種牛磺酸原料藥進(jìn)行了測定,并與HPLC、電位滴定法進(jìn)行對比,結(jié)果基本一致,且RSD%不超過0.56,精密度優(yōu)于二者。
【學(xué)位單位】：武漢理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O657.12;TQ460.72
【部分圖文】：

H++ OH-陰極 = H2O (.4實(shí)驗(yàn)裝置由上述測定牛磺酸含量的實(shí)驗(yàn)原理，自行設(shè)計(jì)了“自動酸堿庫侖滴定儀圖 3-1 所示，該裝置由 OMT-605 便攜式綜合校驗(yàn)儀作為恒電流源，雙鉑極作為陰極，鉑絲電極作為陽極；由于水會在陽極氧化生成氫離子，為避生干擾，陰極電解池和陽極電解池需分開，并通過鹽橋連接，兩側(cè)電解池要置于電磁攪拌器上攪拌，并調(diào)節(jié)至適宜的攪拌速度，避免由于擴(kuò)散不及導(dǎo)致溶液局部離子濃度過大，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響；pH 復(fù)合玻璃電極作為電極置于陰極電解池，實(shí)時(shí)檢測待測溶液 pH，并通過數(shù)字采集卡與計(jì)算機(jī)相連，完成信息的傳輸與轉(zhuǎn)換，以及終點(diǎn)控制。

1. pH-V；2.ΔpH/ΔV-V圖 3-2 牛磺酸溶液的電位滴定曲線Fig.3-2 Potentiometric titration curve of taurine 甲醛加入量的選擇醛溶液在存放過程中容易自發(fā)聚合形成多聚甲醛，溶液內(nèi)部容易物，此現(xiàn)象在冬季尤甚；也是因?yàn)榧兹┑淖园l(fā)聚合現(xiàn)象，市售的常會添加少量的穩(wěn)定劑，例如甲醇等；甲醛還會被氧化，生成甲。另外，牛磺酸在生產(chǎn)過程中會有部分亞硫酸鈉殘留，亞硫酸鈉副反應(yīng)[80]，生成堿性產(chǎn)物，產(chǎn)生負(fù)誤差。以上所述幾個(gè)方面均會測定結(jié)果造成影響。甲醛加入量太少則牛磺酸滴定的 pH 突躍不過多會導(dǎo)致測定結(jié)果偏離準(zhǔn)確值。因此甲醛加入量是本實(shí)驗(yàn)探討。表 3-6 為以�；撬嵩噭檠芯繉ο螅謩e加入不同體積量的甲醛行測定三次時(shí)的�；撬岷康臏y定結(jié)果，同時(shí)與中國藥典（二部

1. pH 復(fù)合玻璃電極 2.雙鉑片電極 3.鉑絲輔助電極圖 4-1 “醇-水體系庫侖滴定法”實(shí)驗(yàn)裝置圖Fig.4-1 Device of “the ethanol-aqueous system coulometric titration”基于“醇-水體系測定�；撬岷俊钡脑恚谇拔乃褂玫摹白詣铀釅A定儀”上進(jìn)行了升級改進(jìn)，如圖 4-1 所示。該裝置仍由雙鉑片電極作為鉑絲電極作為陽極，陰極電解池和陽極電解池分開，并通過鹽橋連接，于電磁攪拌器上加以攪拌，pH 復(fù)合玻璃電極作為指示電極置于陰極電解待測溶液 pH，由計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動化控制，但與“自動酸堿庫侖滴定儀”處在于由電化學(xué)工作站及其配套的 PDA 模塊（外設(shè)差分放大器模塊）完流的輸出和數(shù)據(jù)信息的采集、轉(zhuǎn)換和控制。 電解實(shí)驗(yàn)條件選擇1 有機(jī)溶劑的選擇

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 儲淑琴;;庫侖滴定法測量煤中全硫不確定度評定[J];煤質(zhì)技術(shù);2011年03期

2 張貴紅;趙金龍;張玲芝;;庫侖滴定法測定煤中全硫結(jié)果的不確定度評定[J];河南冶金;2010年01期

3 劉輝;吳衛(wèi)平;朱效華;李鳳菊;;庫侖滴定法快速測定廢水中的鉻(Ⅵ)含量[J];化學(xué)分析計(jì)量;2009年01期

4 王愛萍;毛如增;梁秀麗;劉立君;姚旭霞;周彤;;卡爾·費(fèi)休庫侖滴定法測定叔丁醇鉀中的游離堿[J];化學(xué)分析計(jì)量;2008年05期

5 楊興偉;;庫侖滴定法測定煤中全硫結(jié)果的不確定度評定[J];煤質(zhì)技術(shù);2008年03期

6 張寒,張平建;庫侖滴定法測定高硫鐵礦中硫[J];冶金分析;2003年04期

7 劉向光;庫侖滴定法測量微量砷[J];撫順石油學(xué)院學(xué)報(bào);1999年01期

8 翁筠蓉,陳小捷,周淮,畢樹平;示波庫侖滴定法測定水中鋁[J];分析化學(xué);1997年08期

9 謝擇民,王清正,彭立兵,鄭軍,姚燕斌,李光亮;庫侖滴定法測定有機(jī)硅樣品中的氮含量[J];分析化學(xué);1993年02期

10 王振原;趙永魁;;動態(tài)庫侖滴定法連續(xù)測定大氣中微量二氧化硫的研究[J];遼寧師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);1987年04期

相關(guān)會議論文 前9條

1 張佳;;庫侖滴定法在焦炭全硫測定中的應(yīng)用[A];第七屆(2009)中國鋼鐵年會論文集（下）[C];2009年

2 荊新艷;張莉;吳麗娟;;庫侖滴定法測定焦炭中全硫結(jié)果的不確定度評定[A];山東省金屬學(xué)會理化檢驗(yàn)學(xué)術(shù)委員會理化檢驗(yàn)學(xué)術(shù)交流會論文集[C];2009年

3 孟小衛(wèi);;鉬酸銨中碳的測定[A];科技、工程與經(jīng)濟(jì)社會協(xié)調(diào)發(fā)展——中國科協(xié)第五屆青年學(xué)術(shù)年會論文集[C];2004年

4 申麗靜;汪釗;;生物類黃酮含量檢測方法的研究進(jìn)展[A];第一屆全國化學(xué)工程與生物化工年會論文摘要集(下)[C];2004年

5 傅崇崗;王立新;管了;呂新燕;;新型在線自動COD測定儀的研制[A];第六屆全國環(huán)境催化與環(huán)境材料學(xué)術(shù)會議論文集[C];2009年

6 賴tb;李紹生;朱芳;;儀器分析課程中的庫侖分析實(shí)驗(yàn)改進(jìn)——庫侖滴定法測定天然食品中的維生素C含量[A];《分析測試學(xué)報(bào)》2010年11月增刊5——第四屆廣東省分析化學(xué)研討會論文集[C];2010年

7 吳青;李漢杰;胡蔭華;;催化動力學(xué)庫侖滴定法測定6-巰基嘌呤[A];中國地質(zhì)科學(xué)院南京地質(zhì)礦產(chǎn)研究所文集（40）[C];1989年

8 安慶賓;滕廣清;馬愛方;宋敬;;冶金焦炭中全硫測定方法的研究[A];河北冶金學(xué)會煉鐵技術(shù)暨學(xué)術(shù)年會論文集[C];2007年

9 安慶賓;滕廣清;馬愛方;宋敬;;冶金焦炭中全硫測定方法的研究[A];2007中國鋼鐵年會論文集[C];2007年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前5條

1 湯晨希;庫侖滴定法測定�；撬岷垦芯縖D];武漢理工大學(xué);2018年

2 王超;庫侖滴定法測定殼聚糖脫乙酰度研究[D];武漢理工大學(xué);2015年

3 王琦;電化學(xué)分析法測定抗壞血酸的研究與應(yīng)用[D];山東師范大學(xué);2004年

4 高從;固相萃取技術(shù)和庫侖滴定法在藥品質(zhì)量控制中的應(yīng)用研究[D];河北北方學(xué)院;2014年

5 彭朝輝;利用化學(xué)耗氧量測定儀測定水體中腐殖酸的研究[D];延邊大學(xué);2005年

本文編號：2811027