【摘要】：水產(chǎn)品營養(yǎng)豐富,具有高蛋白、低脂肪,富含維生素及活性物質(zhì)的特點,是居民膳食結構中不可或缺的優(yōu)質(zhì)蛋白源。但在水產(chǎn)養(yǎng)殖中,部分養(yǎng)殖者為了追求經(jīng)濟效益,濫用抗生素,違規(guī)使用激素,造成了嚴重的安全隱患。因此水產(chǎn)品的安全問題也日益受到關注。本文主要基于超高效液相色譜串聯(lián)四極桿飛行時間質(zhì)譜(UPLC-QTOF)技術建立了水產(chǎn)品中多種激素和抗生素殘留的快速、有效的篩查方法。本實驗基于超高效液相色譜串聯(lián)四極桿飛行時間質(zhì)譜(UPLC-QTOF)技術建立了水產(chǎn)品(魚、蝦、蟹)中16種激素的快速篩查方法。樣品均質(zhì)后經(jīng)1%乙酸-乙腈(v:v)提取,氯化鈉和無水硫酸鎂鹽析,正己烷脫脂和十八烷基鍵合硅膠吸附劑(C18)凈化后,采用BEH C18色譜柱分離,以0.1%甲酸水(v:v)和甲醇為流動相進行梯度洗脫,電噴霧正離子模式檢測。16種激素在1～100μg/L范圍內(nèi)線性關系良好,相關系數(shù)(r~2)為0.9906～0.9999,4種不同水產(chǎn)品(南美白對蝦、大黃魚、梭子蟹、草魚)在3個添加水平下,回收率為53.6%～135.2%,相對標準偏差(RSD)為0.93%～10.9%。方法檢出限(S/N=3)為0.2～2.7 μg/kg,方法定量限(S/N=10)為0.8～9.0μg/kg。通過改良QuEChERS方法結合超高效液相色譜串聯(lián)四極桿飛行時間質(zhì)譜(UPLC-QTOF)技術,建立了水產(chǎn)品(魚、蝦、蟹)中49種抗生素的快速篩查方法。樣品均質(zhì)后經(jīng)3%乙酸-乙腈(v:v)提取,氯化鈉和無水硫酸鈉鹽析,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基鍵合硅膠吸附劑(C18)凈化后,采用BEH C18色譜柱分離,以0.1%甲酸水(v:v)和甲醇為流動相進行梯度洗脫,電噴霧正離子模式檢測。49種抗生素在1～100 μg/L范圍內(nèi)線性關系良好,相關系數(shù)(r~2)為0.9851～0.9999,除鹽酸林可霉素回收率低于60%外,3種水產(chǎn)品(草魚、南美白對蝦、鋸緣青蟹)在3個添加水平下,回收率為60.2%～1 17.9%,相對標準偏差(RSD)為1.6%～14%。方法檢出限(S/N=3)為0.05～2.40 μg/kg,方法定量限為0.16～8.00μg/kg。利用UPLC-QTOF技術和Masslynx軟件建立了65種化合物的篩查數(shù)據(jù)庫,并采用已建立的數(shù)據(jù)庫對水產(chǎn)品樣品進行篩查,結果發(fā)現(xiàn)有部分樣品分別存在氫化可的松、鹽酸異氟沙星殘留,但經(jīng)進一步定量檢測發(fā)現(xiàn),檢出樣品均未超出農(nóng)業(yè)部235公告的最大限量規(guī)定,在合理添加范圍。
【學位授予單位】：福州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：O657.63;TS254.7
【圖文】：

壓為４２Ｖ時，激素總體響應值最高，同理對質(zhì)譜的離子源溫度（ｌ00－１５０°Ｃ），去溶逡逑劑化溫度（３５０－５００°Ｃ）和脫溶劑氣流速（５００－１０００Ｌ／ｈ）進行優(yōu)化，優(yōu)化后的質(zhì)譜參逡逑數(shù)見２．２．６。圖２－１為在優(yōu)化后的條件下１６種激素的色譜提取圖。逡逑Ｘ１０５－］邐３邐１４邋１６逡逑？邋１２邋．邋ｃ逡逑２．０－邐７邋８邐Ｉ逡逑５邋７邐９邋１0？逡逑１．邋６－邋｜逡逑１．４－邐：逡逑１．２－邐２邐Ｉ逡逑？邋0：ｓ：邋；邐；邋Ｉ逡逑０．邋６－逡逑0：：：逡逑0邋0邋＇邐１１邋Ｉ邋＼邐／邋Ｗ邋＼邋１邋Ｗｉｌｌ邋Ｉ邋ＩＩ邋＼邋Ｉ邋Ｕ邋ｌ邋ＩＶｌＨ邋．邐逡逑６．５邐７．０邐７．５邐８．０邐８．５邐９．０邐９．５邋１０．０邋１０．５邋１１．０邋１１．５逡逑保留時間／ｍｉｎ逡逑圖２－１邋１６種激素的色譜提取圖逡逑１－潑尼松，２－氫化可的松，３－群勃龍，４－勃地酮，５－諾龍，６－美雄酮，７－２丨＜１－輕基孕酮，８－睪酮，９－１７ｃｔ－羥基孕酮，逡逑１０－甲睪酮，１１－表睪酮，１２－乙酸甲地孕酮，１３－乙酸氯地孕酮，１４－甲羥孕酮乙酸酯，１５－醋酸美侖孕酮，１６－孕酮逡逑２．邋３．邋２提取方法優(yōu)化逡逑本實驗考察了乙腈、１％乙酸－乙腈（Ｖ：ｖ）、乙酸乙酯和丙酮４種提取劑的效果。逡逑實驗結果如圖２－２所示，分別以南美白對蝦、大黃魚和梭子蟹為研宄基質(zhì)，１％乙酸－逡逑乙腈作為提取劑時１６種激素的平均回收率分別為８３．３％、８１．４％和８３．８％，均高于逡逑乙腈、乙酸乙酯和丙酮，因而本實驗選用１％乙酸－乙腈作為提取溶劑。實驗中還發(fā)現(xiàn)，逡逑乙酸乙酯和丙酮作為提取劑時

品中的色素、有機酸和糖類等物質(zhì)。本實驗分別考察了以ＰＳＡ、Ｃ１８、Ａｌｕ－Ｎ以及逡逑ＰＳＡ－Ａｌｕ－Ｎ、ＰＳＡ－Ｃ１８、ＰＳＡ－Ｃ１８－ＧＣＢ作為凈化劑時的凈化效果（南美白對蝦、大黃逡逑魚、梭子蟹基質(zhì)的凈化效果如圖２－３、圖２－４、圖２－５所示）。實驗結果表明，以Ｃ１８吸逡逑附劑作為凈化劑時１６種激素凈化效果最好，在南美白對蝦、大黃魚和梭子蟹基質(zhì)中，逡逑其回收率分別在６１．９％？９３．９％、６４．２％？１１９．７％、５５．６％？１１２．５％范圍內(nèi)。因此本實逡逑驗采用Ｃ１８作為吸附劑。本實驗還進一步對Ｃ１８的用量進行優(yōu)化，對比了邋１００邋ｍｇ、逡逑１５０邋ｍｇ、２００邋ｍｇ、２５０邋ｍｇ、３００邋ｍｇ邋Ｃ１８吸附劑對目標化合物回收率的影響，實驗結逡逑果如圖２－６所示，在南美白對蝦、大黃魚和梭子蟹基質(zhì)中，Ｃ１８吸附劑加入量分別為逡逑１５０邋ｍｇ、１５０邋ｍｇ、２００邋ｍｇ時凈化效果最好，１６種激素平均回收率分別為８３．５％、８５．６％、逡逑８４．０％。其中Ｃ１８吸附劑加入量過低或過高都會使回收率降低，這可能是由于Ｃ１８吸逡逑附劑加入量不夠時，無法凈化充分；而加入量過多時，吸附劑本身對激素也存在一定逡逑的吸附作用。逡逑１７逡逑

夕、ｖｖ＾／夕：，玲％／廣逡逑圖２－４大黃魚基質(zhì)中不同吸附劑對１６種激素的回收率的影響逡逑Ｉ邋１邋ＰＳＡ逡逑１４０「邐Ｃ１８逡逑－邐Ｉ邐八邋１邋ｕ＿Ｎ逡逑ｉ邐ＰＳＡ—Ａｌｕ－Ｎ逡逑１２０邋Ｉ邐ｔ邐Ｉ邐ＰＳＡ－Ｃ１８逡逑Ｕｌｊ邋Ｔ邐ＰＳＡ－Ｃ１８－ＧＣＢ逡逑圖２－５梭子蟹基質(zhì)中６種吸附劑對１６種激素的回收率的影響逡逑１８逡逑

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