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不同烘焙風味咖啡中多種營養(yǎng)物質和有害物質的快速分析檢測方法研究及其含量測定

發(fā)布時間:2020-07-19 01:57
【摘要】:[目的]咖啡以其獨特的風味和功能特性受到越來越多人的喜愛。烘焙溫度及烘焙時間決定了咖啡的烘焙程度,并對咖啡風味物質的生成及變化產生重要影響,咖啡主要烘焙風味物質是與咖啡風味直接相關且代表性強的香氣成分,本文通過高效液相色譜綜合分析烘焙程度與咖啡主要風味物質的形成和變化規(guī)律的關系,并建立優(yōu)化咖啡中綠原酸類、生物胺類及其氨基酸類在不同烘焙溫度下的成分檢測方法,為系統(tǒng)了解和掌握精品咖啡烘焙工藝提供科學參考。[方法]首先,對高效液相色譜條件進行優(yōu)化。其次,優(yōu)化了樣品的前處理方法,具體步驟為:準確稱量咖啡樣品1.0 g于具塞試管中,先加入20 mL純水溶液提取,漩渦振蕩器混勻、超聲萃取15 min,然后5000 r/min離心10 min,取上清液于50mL容量瓶中,再在具塞試管中加入25mL純水溶液重復上述操作提取第2次,最后用純水溶液定容至刻度線。分別準確吸取兩份1mL樣液,一份過0.45 μm水系微孔濾膜過濾后供HPLC測定檢測綠原酸。然后另一份于具塞試管中,加入200μL碳酸氫鈉溶液(濃度為0.4mol/L)和400μL 4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯衍生試劑(濃度為3.0mmol/L),漩渦振蕩器混勻、70 ℃水浴衍生反應20 min后,過0.45 μm微孔濾膜過濾后供HPLC測定生物胺;再重新稱取100mg左右咖啡粉末樣品于水解消化管,加入6 mol/L鹽酸溶液,真空泵抽真空后封管,置于電熱鼓風干燥箱中110℃消化22小時。消化管冷卻至室溫后消化液過濾至50 mL容量瓶,用蒸餾水清洗消化管2次并合并濾液,蒸餾水定容到50 mL,混勻。移液管取1mmL消化濾液用旋轉蒸發(fā)儀于50℃蒸發(fā)至干,加入0.02moL/L鹽酸溶液2mL溶解,過0.45μm濾膜備用,檢測氨基酸含量。最后,運用所建立的方法對產自云南普洱三個品種的咖啡進行檢測。[結果]本方法在1小時內完成了6種綠原酸的分離分析。6種綠原酸在0.10~100.0 mg/L范圍內具有良好的線性,相關系數(shù)(r)≥0.999,檢出限為0.05~0.10 mg/kg,定量限為 0.18~0.29 mg/kg。在 2000、5000、10000 mg/kg 添加水平的加標回收率為96.3%~104.8%,相對標準偏差(relative standard deviation,RSD)為0.30%~2.10%之間(n=6);旌蠘藴蕵悠吩10~250μg/L范圍內線性關系良好。[結論]本研究建立了咖啡中6種綠原酸、5種生物胺的高效液相色譜(HPLC)、和18種氨基酸的離子交換色譜-茚三酮柱后衍生法氨基酸自動分析儀分析檢測方法,含量優(yōu)化了樣品的前處理條件,方法操作簡單,靈敏度較高。
【學位授予單位】:昆明醫(yī)科大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2018
【分類號】:O657.72;TS273
【圖文】:

色譜圖,色譜柱,色譜圖,熱電


0.00邋5.00邋10.00邋15.00邋20.00邋25.00邋30.00邋35.00邋40.00逡逑分鐘逡逑圖2.3邋C18色譜柱分離的色譜圖逡逑Fig.邋2.3邋Chromatogram邋of邋sample邋separated邋by邋Ci8逡逑17逡逑

色譜圖,色譜柱,色譜圖,熱電


0.00邋5.00邋10.00邋15.00邋20.00邋25.00邋30.00邋35.00邋40.00逡逑分鐘逡逑圖2.邋2熱電PAH色譜柱分離的色譜圖逡逑Fig.邋2.2邋Chromatogram邋of邋sample邋separated邋by邋Thermoelectric邋PAH逡逑0.50逡逑0.40逡逑^邋0.30逡逑<02°邐I逡逑0.10逡逑0.00邐A/A邐d邋V邋 ̄邋A逡逑0.00邋5.

色譜圖,色譜柱,色譜圖,電離狀態(tài)


當甲醇:1%磷酸水溶液=12:88(V:V)時綠原酸分離效果較好,可能是因為逡逑綠原酸顯弱酸性,所以在偏酸性的條件下更容易控制其電離狀態(tài),使其為分子逡逑狀態(tài),便于過柱分離,最終達到基線分離,且出峰時間較快,如圖2.邋5、2.6。逡逑18逡逑

【參考文獻】

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本文編號:2761731

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