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椴樹蜜多酚類化合物的分析鑒定研究

發(fā)布時(shí)間:2020-06-24 15:27
【摘要】:蜂蜜營養(yǎng)物質(zhì)豐富,具有抗氧化、抗衰老、抑菌消炎等多種生物活性,被廣泛認(rèn)為是天然保健品。近年來,大量研究表明蜂蜜的這些生物活性與其自身含有的多酚類化合物密不可分。椴樹是我國東北地區(qū)的主要蜜源植物,椴樹蜜又分為紫椴蜜與糠椴蜜,是我國實(shí)行等級(jí)劃分后唯一確定過的特等蜂蜜。因此,本論文主要對(duì)30個(gè)收集于我國東北不同地區(qū)的椴樹蜜樣品中的多酚類化合物進(jìn)行了分析,包括15個(gè)紫椴蜜樣品和15個(gè)糠椴蜜樣品,主要研究結(jié)果如下:建立了鑒定我國椴樹蜜中多酚類化合物的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(high performance liquid chromatography,HPLC-MS)的分離檢測(cè)方法。通過Strata-X-A固相萃取柱富集椴樹蜜樣品中的多酚類化合物,在280 nm的UV檢測(cè)波長下對(duì)其進(jìn)行分析,共鑒定出13種多酚類化合物和2種脫落酸,包括4-羥基苯甲酸、香蘭素、沒食子酸、p-香豆酸、丁香酸甲酯、反,反-脫落酸、順,反-脫落酸、肉桂酸、5-甲氧基短葉松素、短葉松素、山奈酚、松屬素、短葉松素-3-乙酸酯、柯因以及高良姜素。根據(jù)內(nèi)標(biāo)法等對(duì)這些成分的定量分析結(jié)果顯示,我們初步推測(cè)4-羥基苯甲酸、香蘭素、沒食子酸、p-香豆酸、丁香酸甲酯、反,反-脫落酸、順,反-脫落酸、肉桂酸以及柯因是紫椴蜜中的主要多酚類化合物;沒食子酸、p-香豆酸、反,反-脫落酸、順,反-脫落酸、短葉松素、松屬素以及柯因是糠椴蜜中主要的多酚類化合物。結(jié)合氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)在椴樹蜜樣品中檢測(cè)出一種新成分,即5號(hào)色譜峰。通過質(zhì)譜裂解機(jī)理以及離子歸屬原理等對(duì)其分析,鑒定出該色譜峰為混合組分,分別為m/z 164,4-異丙基-1,3-環(huán)己二烯酸;m/z 163,N-苯乙酰胺。該混合組分是首次在我國椴樹蜜中被報(bào)道,因此將兩種物質(zhì)暫時(shí)共同命名為椴樹素。由于其大量穩(wěn)定的存在于所有椴樹蜜樣品中,因此,初步推測(cè)其可以作為判斷我國椴樹蜜植物來源的特征性成分之一。采用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(A版)分別構(gòu)建了我國紫椴蜜與糠椴蜜中多酚類化合物的HPLC指紋圖譜。通過相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)對(duì)紫椴蜜與糠椴蜜的HPLC色譜圖的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析,紫椴蜜樣品的相似度在0.618~0.962之間,糠椴蜜樣品的相似度在0.667~0.945之間,說明花源相同的椴樹蜜樣品間相似度較高。根據(jù)共有峰結(jié)果顯示,確定紫椴蜜的特征性成分是4-羥基苯甲酸、香蘭素、p-香豆酸、反,反-脫落酸、順,反-脫落酸以及椴樹素,糠椴蜜的特征性成分是沒食子酸、p-香豆酸、反,反-脫落酸、順,反-脫落酸、短葉松素、柯因以及椴樹素。另外,紫椴蜜樣品中椴樹素與順,反-脫落酸的峰面積比值為2.15~7.93,而其在糠椴蜜樣品中為0.21~1.86。因此,利用紫椴蜜與糠椴蜜中多酚類化合物的HPLC指紋圖譜,可以有效地辨別我國紫椴蜜與糠椴蜜,這也是目前唯一能夠成功區(qū)分我國紫椴蜜與糠椴蜜的方法。
【學(xué)位授予單位】:河北工程大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號(hào)】:O657.63
【圖文】:

HPLC色譜,紫椴,短葉松素,樣品


20圖 2-1 紫椴蜜樣品的 HPLC 色譜圖Fig. 2-1 HPLC chromatogram of tilia amurensis honey samples注:1. 4-羥基苯甲酸;2. 香蘭素;3. 沒食子酸;4. p-香豆酸;5. 椴樹素;6. 丁香酸甲酯7. 反,反-脫落酸;8. 順,反-脫落酸;9. 肉桂酸;10. 5-甲氧基短葉松素;11. 短葉松素12. 山奈酚;13. 松屬素;14. 短葉松素-3-乙酸酯;15. 柯因;16. 高良姜素

HPLC色譜,糠椴,短葉松素,樣品


24圖 2-2 糠椴蜜樣品的 HPLC 色譜圖Fig. 2-2 HPLC chromatogram of tilia mandshurica honey samples注:1. 4-羥基苯甲酸;2. 香蘭素;3. 沒食子酸;4. p-香豆酸;5. 椴樹素;6. 丁香酸甲酯7. 反,反-脫落酸;8. 順,反-脫落酸;9. 肉桂酸;10. 5-甲氧基短葉松素;11. 短葉松素12. 山奈酚;13. 松屬素;14. 短葉松素-3-乙酸酯;15. 柯因;16. 高良姜素

【參考文獻(xiàn)】

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1 韓苗苗;張先;鄭永勛;包雯琦;李范洙;;延邊地區(qū)椴樹蜜品質(zhì)特性研究[J];中國蜂業(yè);2012年Z2期

2 張海珍;肖長龍;楊學(xué)華;唐愛東;;非線性化學(xué)指紋圖譜在蜂蜜質(zhì)量評(píng)價(jià)中的應(yīng)用[J];食品研究與開發(fā);2012年04期

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本文編號(hào):2728044

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