本文關鍵詞：雙酚A表面分子印跡聚合物的制備、性能及應用研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：雙酚A(BPA)作為一種熟知的具有內分泌干擾作用的類雌性激素,可通過環(huán)境、飲食等途徑使人們遭受直接或潛在的健康風險。因此檢測監(jiān)控食品飲料樣品中的雙酚A對保障人體健康具有重要意義。但雙酚A在飲料等樣品中的濃度極低,在分析測定前需要對待測樣品富集分離,因此發(fā)展快速、吸附量大、可重復利用率高、選擇性好的特定分離富集材料十分必要。本文旨在研究BPA的兩種分子印跡聚合物的制備方法及性能,及將其作為固相萃取的新型填料應用于復雜樣品中痕量BPA的富集分離,并建立了分子印跡-固相萃取-高效液相色譜測定水樣、飲料中BPA的新方法。主要研究結果如下： 以四溴雙酚A為虛擬模板、4-乙烯基吡啶為功能單體、乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑、介孔MCM-48納米球作“納米反應器”及硬模板,運用浸漬策略和刻蝕技術制備中空多孔虛擬分子印跡聚合物(HPDMIP)。通過傅立葉紅外光譜、掃描電鏡、熱重、氮氣吸附脫附、透射電鏡等表征方法對制備的印跡聚合物的物理形貌、化學特性等進行了表征。 對合成的]HPDMIP進行了吸附性能評價,結果表明該印跡聚合物對雙酚A具有較高的吸附容量(Qmax為445μmol g-1)、快的吸附速率(15mmin接近95%)以及可多次重復利用(重復利用6次后的回收率大于90%)等特點；吸附機理研究表明,在中空多孔虛擬印跡聚合物HPDMIP中存在著兩種結合位點；將制備的中孔虛擬模板印跡聚合物應用于固相萃取,并以此建立了DHPMIP-SPE-HPLC測定環(huán)境水樣中BPA的新方法,方法的加標水樣的回收率在95-105%之間,相對標準偏差(RSD)小于6%,檢測限為3ng mL- 利用水熱法合成磁性納米粒子為載體,以正硅酸乙酯(TEOS)為交聯(lián)劑,雙酚A為印跡模板,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)為功能單體,一步法直接合成了磁性硅膠表面分子印跡。通過紅外光譜、透射電鏡、掃描電鏡、磁性分析等對該材料的性質進行了表征,評價了該合成材料的吸附性能。結果表明：合成的磁性硅膠表面分子印跡對BPA有較大的吸附容量(280μmol g-1),及較快的吸附速率。將制備的聚合物材料用于磁性固相萃取,用于富集分離飲料中痕量BPA,并結合高效液相色譜(HPLC)技術,建立了測定水果及飲料中BPA的新方法。系統(tǒng)優(yōu)化了萃取過程中萃取劑用量、洗脫劑種類、等對萃取效果的影響,研究表明,最大萃取體積可達800mL。在BPA類似物共存條件下,磁性硅膠表面分子印跡表現(xiàn)出對BPA高的選擇性萃取效果和重復利用率；建立的磁性固相萃取-高效液相色譜法用于水果及飲料中BPA的測定方法,方法的線性范圍為5.7～2280ng m-1,相關系數(shù)大于0.999,BPA的檢測限為3ng mL-1。加標法測定飲料樣品中的BPA回收率在93.5～110.3%之間。
【關鍵詞】：分離富集 分子印跡 虛擬模板 固相萃取 雙酚A
【學位授予單位】：中國科學技術大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2014
【分類號】：O631.3
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-14
• 第一章 綜述14-38
• 1.1 雙酚A的概述14-20
• 1.1.1 雙酚A性質14
• 1.1.2 雙酚A的生產及用途狀況14-15
• 1.1.3 雙酚A的毒性及危害15-16
• 1.1.4 雙酚A的檢測及富集分離方法16-20
• 1.1.4.1 雙酚A的檢測方法17
• 1.1.4.2 雙酚A的富集濃縮分離技術17-20
• 1.2 分子印跡聚合物技術發(fā)展與應用20-27
• 1.2.1 分子印跡聚合物制備原理20-22
• 1.2.1.1 共價法21
• 1.2.1.2 非共價法21
• 1.2.1.3 半共價法21-22
• 1.2.2 雙酚A分子印跡聚合物的主要制備方法22-25
• 1.2.2.1 本體聚合22
• 1.2.2.2 原位聚合22
• 1.2.2.3 懸浮聚合22
• 1.2.2.4 沉淀聚合22-23
• 1.2.2.5 表面印跡聚合23-24
• 1.2.2.6 中空分子印跡24
• 1.2.2.7 磁性表面印跡聚合物24-25
• 1.2.3 分子印跡聚合物的固相萃取應用25-27
• 1.3 本論文的構思和研究意義27-29
• 1.3.1 選題目的和意義27
• 1.3.2 主要研究結果和創(chuàng)新點27-29
• 參考文獻29-38
• 第二章 中空多孔虛擬分子印跡聚合物的制備及固相萃取-液相色譜法測定自來水中雙酚A38-56
• 2.1 引言38-39
• 2.2 實驗部分39-44
• 2.2.1 試劑與儀器39-40
• 2.2.2 中空多孔虛擬分子印跡聚合物的制備40
• 2.2.2.1 介孔MCM-48納米球的合成40
• 2.2.2.2 HPDMIP及HPNIP的制備40
• 2.2.3 HPDMIP及HPNIP的表征40-41
• 2.2.3.1 氮氣吸附脫附表征(BET)40
• 2.2.3.2 透射電鏡(TEM)40
• 2.2.3.3 掃描電鏡(SEM)40-41
• 2.2.3.4 傅里葉變換紅外光譜分析(IR)41
• 2.2.3.5 熱重分析(TGA)41
• 2.2.3.6 色譜分析41
• 2.2.4 HPDMIP和HPNIP吸附性能初步評價41-42
• 2.2.4.1 吸附熱力學試驗41-42
• 2.2.4.2 動力學吸附試驗42
• 2.2.4.3 HPDMIP對BPA結構類似物的吸附選擇性試驗42
• 2.2.5 樣品前處理42-43
• 2.2.5.1 標準儲備液配制42
• 2.2.5.2 系列標準溶液配制42-43
• 2.2.5.3 環(huán)境樣品的采集和存儲43
• 2.2.6 中空多孔虛擬模板表面印跡聚合物固相萃取柱的性能評價43-44
• 2.2.6.1 固相萃取過程43
• 2.2.6.2 虛擬模板表面印跡聚合物固相萃取柱的選擇性43
• 2.2.6.3 虛擬模板表面印跡聚合物固相萃取柱的重復利用性能43
• 2.2.6.4 方法可行性及實際水樣檢測43-44
• 2.3 結果與討論44-52
• 2.3.1 HPDMIP的合成44-45
• 2.3.2 HPDMIP的表征45-47
• 2.3.2.1 傅里葉變換紅外光譜分析45
• 2.3.2.2 掃描電鏡表征結果45-46
• 2.3.2.3 透射電鏡表征結果46
• 2.3.2.4 熱分析46
• 2.3.2.5 BET表征分析46-47
• 2.3.3 HPDMIP性能評價47-50
• 2.3.3.1 HPDMIP的吸附熱力學47-49
• 2.3.3.2 SMIP的吸附動力學49
• 2.3.3.3 HPDMIP和HPNIP對BPA及其類似物的吸附選擇性49-50
• 2.3.4 中空多孔虛擬模板分子印跡聚合物固相萃取柱的性能評價50-52
• 2.3.4.1 中空多孔虛擬模板分子印跡聚合物固相萃取柱的選擇性50-51
• 2.3.4.2 虛擬模板分子印跡聚合物固相萃取柱的重復利用性能51
• 2.3.4.3 方法可行性及實際水樣檢測51-52
• 2.4 本章小結52-53
• 參考文獻53-56
• 第三章 磁性表面分子印跡聚合物的合成、表征和性能評價56-68
• 3.1 引言56-57
• 3.2 實驗部分57-64
• 3.2.1 試劑與儀器57-58
• 3.2.2 磁性表面分子印跡聚合物的合成58
• 3.2.2.1 磁性納米顆粒的合成58
• 3.2.2.2 磁性表面分子印跡聚合物的合成58
• 3.2.3 材料的表征和儀器58-59
• 3.2.3.1 掃描電鏡(SEM)58
• 3.2.3.2 透射電鏡(TEM)58
• 3.2.3.3 傅里葉變換紅外光譜分析(IR)58-59
• 3.2.3.4 色譜分析59
• 3.2.3.5 磁性測定59
• 3.2.4 磁性表面印跡聚合物材料吸附性能的初步評價59-61
• 3.2.4.1 紅外光譜60
• 3.2.4.2 掃描電鏡60-61
• 3.2.4.3 透射電鏡61
• 3.2.4.4 磁性分析61
• 3.2.5 磁性表面印跡聚合物吸附性能的初步評價61-64
• 3.2.5.1 磁性表面印跡聚合物材料的吸附熱力學61-62
• 3.2.5.2 Fe_3O_4@MIP的吸附動力學62-63
• 3.2.5.3 Fe_3O_4@MIP的選擇性吸附63-64
• 3.4 本章小結64-65
• 參考文獻65-68
• 第四章 磁性固相萃取分離富集飲料及水果中的雙酚A68-79
• 4.1 引言68-69
• 4.2 實驗部分69-71
• 4.2.1 試劑與儀器69
• 4.2.2 雙酚A標樣配制69-70
• 4.2.2.1 標準儲備液配制69
• 4.2.2.2 系列標準溶液配制69-70
• 4.2.3 色譜分析條件70
• 4.2.4 環(huán)境樣品的采集和處理70
• 4.2.5 磁性固相萃取柱的性能評價70-71
• 4.2.5.1 固相萃取過程70
• 4.2.5.2 磁性固相萃取柱洗脫條件優(yōu)化70-71
• 4.2.5.3 磁性固相萃取柱穿漏體積71
• 4.2.5.4 磁性表面印跡聚合物與空白印跡聚合物固相萃取柱效果比較71
• 4.2.5.5 磁性固相萃取柱的重復利用性能71
• 4.2.5.6 方法可行性及實際水樣檢測71
• 4.3 結果與討論71-75
• 4.3.1 磁性表面印跡聚合物固相萃取柱洗脫條件優(yōu)化71-72
• 4.3.2 磁性表面印跡聚合物固相萃取柱穿漏體積72-73
• 4.3.3 磁性表面印跡聚合物與空白印跡聚合物固相萃取柱效果比較73
• 4.3.4 磁性表面印跡聚合物固相萃取柱的重復利用性能73-74
• 4.3.5 方法可行性評價及實際樣品檢測74-75
• 4.4 本章小結75-76
• 參考文獻76-79
• 攻讀學位期間發(fā)表的學術論文79-80
• 致謝80

【參考文獻】

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本文編號：270650