典型的咪唑類離子液體的合成與表征
本文關(guān)鍵詞:典型的咪唑類離子液體的合成與表征,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:離子液體(英文為room temperature ionic liquids,簡寫為RTILs)是在室溫或近于室溫下呈液態(tài)的由離子構(gòu)成的物質(zhì),又稱室溫熔融鹽。離子液體以其良好的導(dǎo)電性、寬的電化學(xué)窗口、可以忽略的蒸汽壓、酸性可調(diào)及良好的溶解度等特點(diǎn)已經(jīng)或正在電化學(xué)、有機(jī)合成、催化、分離等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用,并因其對環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)成為傳統(tǒng)有機(jī)溶劑的理想替代品,開展離子液體相關(guān)方面的研究工作符合綠色化學(xué)發(fā)展的需要,是近年來世界各國研究者共同關(guān)注的熱點(diǎn)。 本文以咪唑類離子液體為研究對象,首先用溴代正丁烷與N-甲基咪唑?yàn)樵虾铣闪酥虚g體溴化1-丁基-3-甲基咪唑鹽([BMIM]Br),先后通過單因素和正交試驗(yàn)對反應(yīng)的影響因素進(jìn)行了研究,確定了最佳的工藝條件。然后以[BMIM]Br分別與NaBF_4、KPF_6進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)制備了親水性離子液體四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]BF_4)和憎水性離子液體六氟磷酸1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]PF_6),并優(yōu)化了合成[BMIM]BF_4的工藝條件。同時(shí),測定了離子液體[BMIM]BF_4、[BMIM]PF_6的吸水性、溶解性等物理化學(xué)性質(zhì),并對離子液體及其中間體的純度分析進(jìn)行了研究。然后比較了受N_2保護(hù)和未受其保護(hù)的工藝條件對反應(yīng)的不同影響。最后利用紅外光譜和核磁對[BMIM]Br、[BMIM]BF_4、[BMIM]PF_6的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,證明與預(yù)期結(jié)構(gòu)相符。
【關(guān)鍵詞】:離子液體 溴化1-丁基-3-甲基咪唑鹽 六氟磷酸1-丁基-3-甲基咪唑 四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑 表征
【學(xué)位授予單位】:西北大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2006
【分類號(hào)】:O626.2
【目錄】:
- 第一章 緒論7-26
- 1.1 離子液體的研究進(jìn)展7-9
- 1.2 離子液體的組成及種類9-10
- 1.3 離子液體的結(jié)構(gòu)和性能10-14
- 1.3.1 熔點(diǎn)10-11
- 1.3.2 溶解性11
- 1.3.3 密度11
- 1.3.4 熱穩(wěn)定性11-12
- 1.3.5 粘度[25]12-13
- 1.3.6 酸堿性13
- 1.3.7 導(dǎo)電性和電位窗13-14
- 1.4 離子液體的應(yīng)用14-25
- 1.4.1 在分離過程中的應(yīng)用14-15
- 1.4.2 電化學(xué)的應(yīng)用15-16
- 1.4.3 離子液體在有機(jī)合成中的應(yīng)用16-24
- 1.4.3.1 環(huán)加成反應(yīng)16-18
- 1.4.3.2 烷基化及;磻(yīng)18
- 1.4.3.3 加氫反應(yīng)18-19
- 1.4.3.4 過渡金屬催化的C-C偶聯(lián)反應(yīng)19-20
- 1.4.3.5 氧化反應(yīng)20-21
- 1.4.3.6 C-C鍵和C-O鍵的斷裂21
- 1.4.3.7 羰基合成21-22
- 1.4.3.8 聚合反應(yīng)22
- 1.4.3.9 氯芐的親核取代反應(yīng)22
- 1.4.3.10 不飽和化合物的鹵化和硝化22-23
- 1.4.3.11 其他重要的有機(jī)反應(yīng)23-24
- 1.4.4 離子液體作為功能材料24-25
- 1.4.4.1 離子液體作為敏感材料24
- 1.4.4.2 離子液體作為潤滑材料24
- 1.4.4.3 離子液體作為儲(chǔ)能材料和光學(xué)材料24-25
- 1.5 本課題研究內(nèi)容25-26
- 第二章 咪唑類離子液體的制備26-44
- 2.1 引言26-28
- 2.1.1 直接合成法26
- 2.1.2 兩步合成法26-28
- 2.2 咪唑類離子液體中間體合成工藝的優(yōu)化探討28-35
- 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及設(shè)備28
- 2.2.2 離子液體中間體[BMIM]Br合成的反應(yīng)機(jī)理[86]28-29
- 2.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟29-35
- 2.2.3.1 實(shí)驗(yàn)試劑的預(yù)處理29
- 2.2.3.2 單因素試驗(yàn)29-33
- 2.2.3.3 正交試驗(yàn)33-35
- 2.2.4 小結(jié)35
- 2.3 離子液體[BMIM]PF_6的制備35-37
- 2.3.1 實(shí)驗(yàn)藥品和設(shè)備35
- 2.3.2 反應(yīng)原理35-36
- 2.3.3 實(shí)驗(yàn)步驟36-37
- 2.3.3.1 溶劑的選擇36
- 2.3.3.2 反應(yīng)時(shí)間對得率的影響36
- 2.3.3.3 反應(yīng)溫度對得率的影響36-37
- 2.3.4 小結(jié)37
- 2.4 離子液體[BMIM]BF_4的制備37-41
- 2.4.1 實(shí)驗(yàn)所需主要藥品及裝置37-38
- 2.4.3 實(shí)驗(yàn)步驟38-41
- 2.4.3.1 反應(yīng)溶劑的確定38
- 2.4.3.2 溶劑用量對反應(yīng)得率的影響38-39
- 2.4.3.3 反應(yīng)時(shí)間對得率的影響39-40
- 2.4.3.4 溫度對反應(yīng)得率的影響40-41
- 2.4.4 小結(jié)41
- 2.5 離子液體一些物理化學(xué)性質(zhì)測試41-43
- 2.5.1 密度測定41
- 2.5.2 吸水性實(shí)驗(yàn)41-42
- 2.5.3 溶解性實(shí)驗(yàn)42
- 2.5.4 純度分析42-43
- 2.5.4.1 中間體[BMIM]Br的純度分析42
- 2.5.4.2 離子液體[BMIM]BF_4與[BMIM]PF_6的純度分析42-43
- 2.6 比較試驗(yàn)43-44
- 第三章 離子液體及其中間體的表征44-50
- 3.1 紅外譜圖解析44-46
- 3.2 核磁譜圖解析46-50
- 第四章 結(jié)論50-51
- 參考文獻(xiàn)51-59
- 致謝59
【引證文獻(xiàn)】
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本文編號(hào):265909
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