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利用界面聚合反應(yīng)固載大環(huán)抗菌素制備高效液相色譜手性固定相研究

發(fā)布時(shí)間:2020-04-20 23:48
【摘要】:手性現(xiàn)象在宇宙中是一種奇特而有意義的普遍現(xiàn)象,在我們的實(shí)際生活中,手性涉及到食品、醫(yī)藥、環(huán)境等多個(gè)領(lǐng)域。因此,手性物質(zhì)的研究及其拆分對人類的生命安全和生活環(huán)境來說具有深遠(yuǎn)的意義。手性拆分的方法多種多樣,但液相色譜手性拆分法是最高效簡便的方法,因而手性色譜固定相的制備就成了研究的熱點(diǎn)。替考拉寧和萬古霉素都屬于大環(huán)抗生素中的糖肽類抗生素,它們分子結(jié)構(gòu)大,具有多個(gè)手性識別位點(diǎn)和空穴結(jié)構(gòu),是常用的手性識別劑。本論文主要以萬古霉素和替考拉寧為手性識別劑,應(yīng)用界面聚合的方法及其原理,以哌嗪和間苯二胺為水相單體,以1,3,5-苯三甲酰氯和對苯二甲酰氯為有機(jī)相單體,探索了界面聚合的最佳實(shí)驗(yàn)條件,并以硅膠為載體,在最佳界面聚合條件下制備了幾種手性固定相。具體內(nèi)容如下:1、間苯二胺-1,3,5-苯三甲酰氯界面聚合反應(yīng)制備了替考拉寧手性固定相A,用高壓勻漿法對色譜柱進(jìn)行填充得到替考拉寧色譜柱,在五種流動(dòng)相中考察了該色譜柱的手性拆分能力。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該替考拉寧色譜柱對16個(gè)手性樣品具有一定的拆分效果,雖然商品替考拉寧柱(Chirobiotic T)拆開的手性化合物較多,但有是有6個(gè)手性化合物是Chirobiotic T柱沒有分開而替考拉寧柱A卻分開的;4個(gè)手性化合物是兩種手性柱均分開的,但是它們在替考拉寧手性柱A上的拆分效果比在Chirobiotic T柱上的拆分效果稍好。因此,替考拉寧柱A與商品柱互補(bǔ),用界面聚合的方式制備得到的替考拉寧手性色譜固定相具有一定的應(yīng)用前景。2、哌嗪-酰氯界面聚合反應(yīng)制備了替考拉寧手性固定相B,該手性固定相對16個(gè)手性樣品有一定的拆分效果,與第二章的替考拉寧柱A、Chirobiotic T三者互補(bǔ)。3、哌嗪-酰氯界面聚合反應(yīng)制備了兩種萬古霉素手性固定相A、B,它們對手性樣品也有一定的拆分能力,部分外消旋化合物是商品萬古霉素柱沒有拆分開的,總體來說,兩根萬古霉素柱與商品萬古霉素柱在手性拆分上具有一定互補(bǔ)作用。
【圖文】:

示意圖,氨基酸分,示意圖,手性


一個(gè)很有意義的化學(xué)概念,它由希臘語,手性顯得尤為重要。所謂手性,是指鏡像關(guān)系卻永遠(yuǎn)無法重合(如圖 1.1 所們也稱這樣互為鏡像關(guān)系的兩個(gè)手性分心,如 C、N、S、P,但最常見的手性四個(gè)基團(tuán)都是各不相同的,一般用 R、分子有無手性,通?催@個(gè)分子有無對本質(zhì)屬性之一[3],,正因?yàn)橛辛耸中缘拇娲蟮挠钪嬷,從有生命的物體到無生命的牽牛花藤蔓,螃蟹的鉗子,海螺的螺們熟知的甘油醛分子、乳酸分子等這些的蛋白質(zhì)組成單元,除了甘氨酸無手性中,也許還有很多與手性相關(guān)的事物等步也將與手性密不可分,手性將會觸及

高效液相色譜,高效液相色譜儀,基本構(gòu)造


HPLC 在技術(shù)上取得了突破性的進(jìn)展,其研究方法研愛好者進(jìn)入高效液相色譜研究的新領(lǐng)域。經(jīng)過長科學(xué)家開發(fā)了一系列計(jì)算機(jī)應(yīng)用軟件,提高了高效分析精度。20 世紀(jì) 90 年代時(shí),高效液相色譜的發(fā)展色譜法具有分離能力強(qiáng)、制樣方法簡單、樣品易于性和揮發(fā)性的影響等優(yōu)點(diǎn),而被作為一種檢測手段學(xué)等領(lǐng)域。圖 1.2 展示了高效液相色譜的基本構(gòu)造,傳送流動(dòng)相的高壓泵、接受待測樣品的進(jìn)樣器、分號的檢測器、及處理數(shù)據(jù)的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。高效液相恒流泵將貯液瓶中的流動(dòng)相溶劑輸送至整個(gè)系統(tǒng),測試樣跟隨流動(dòng)相被送入色譜柱,待測樣品與色譜檢測器,檢測器發(fā)出的信號由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)接收并處。
【學(xué)位授予單位】:云南師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號】:O652.63

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號:2635103

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