【摘要】：本文采用Agilent 7890B氣相色譜/5977B單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測(cè)定土壤樣品中的多氯聯(lián)苯(PCB)含量.文中所述樣品前處理及儀器分析方法完全參照國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加壓快速溶劑萃取兩種不同的提取方法,結(jié)合磺化凈化法和弗羅里硅土凈化法,對(duì)土壤樣品進(jìn)行提取與凈化.該方法應(yīng)用于土壤中18種PCB化合物的分析測(cè)定,樣品加標(biāo)回收率和方法檢測(cè)限分別為67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),滿足HJ 743—2015規(guī)定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.
【圖文】：

樣口溫度:280℃，不分流進(jìn)樣進(jìn)樣量:1．0μL．質(zhì)譜條件質(zhì)譜:Agilent5977B單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)離子源:電子轟擊源，70eV離子源溫度:300℃四極桿溫度:150℃?zhèn)鬏斁�溫度:280℃溶劑延遲時(shí)間:5．0min，EM電壓:增益因子1檢測(cè)模式:SIM(定量和定性離子見(jiàn)HJ743—2015)．2結(jié)果與討論2．118種PCB的色譜分離結(jié)果(含內(nèi)標(biāo)和替代物)如圖1所示，通過(guò)對(duì)HJ743—2015標(biāo)準(zhǔn)方法中的色譜柱升溫程序進(jìn)行優(yōu)化，200μg·L－1多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液中18種PCB獲得了較好的分離．特別是兩種同分異構(gòu)體PCB123和PCB118，，它們得到明顯分離，可進(jìn)行定量分析．圖118種PCB在HP-5MSUI毛細(xì)管柱上的分離結(jié)果(含內(nèi)標(biāo)和替代物)2．2基質(zhì)影響如圖2所示，在縱坐標(biāo)相同的情況下，純?nèi)軇┡渲频臉?biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)值明顯低于用基質(zhì)配制的加標(biāo)樣品響應(yīng)值，表明土壤基質(zhì)對(duì)PCB具有較強(qiáng)的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，18種PCB的響應(yīng)強(qiáng)度都有較大幅度的升高．內(nèi)標(biāo)硝基溴苯以一致的響應(yīng)強(qiáng)度檢出，表明土壤基質(zhì)對(duì)該內(nèi)標(biāo)物質(zhì)不存在明顯的基質(zhì)效應(yīng)．同時(shí)，可以看出，磺化凈化與氟羅里硅土凈化所得到的基質(zhì)對(duì)目標(biāo)物的響應(yīng)強(qiáng)度的影響一致，不存在顯著差異．色譜圖中前端的雜質(zhì)峰表明，磺化凈化得到的基質(zhì)比氟羅里硅土凈化得到的基質(zhì)更純凈．2．3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制采用基質(zhì)溶液配制濃度為10、20、50、100、200、500μg·L－1的PCB標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入適量?jī)?nèi)標(biāo)使用液，使其在標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度達(dá)到200μg·L－1，進(jìn)行儀器分析并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線．采用基質(zhì)溶液稀釋PCB標(biāo)準(zhǔn)溶液，可消除基質(zhì)效應(yīng)所帶來(lái)

2740環(huán)境化學(xué)36卷的定量誤差．平均相對(duì)響應(yīng)因子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤15%．圖2基質(zhì)與純?nèi)軇⿲?duì)18種PCB化合物響應(yīng)強(qiáng)度的影響相對(duì)響應(yīng)因子(ＲＲFi)計(jì)算公式:ＲＲFi=AsρsAisρis平均相對(duì)響應(yīng)因子(ＲＲF)計(jì)算公式:ＲＲF=∑ni=1ＲＲFin式中，ＲＲFi相對(duì)響應(yīng)因子;ＲＲF平均相對(duì)響應(yīng)因子;As目標(biāo)化合物峰面積;Ais內(nèi)標(biāo)化合物峰面積;ρs目標(biāo)化合物濃度;ρis內(nèi)標(biāo)化合物濃度．表118種PCB化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及平均相對(duì)響應(yīng)因子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差化合物出峰時(shí)間/min標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相關(guān)系數(shù)Ｒ2平均響應(yīng)因子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%PCB2810．238y=0．07050x2+0．5860x+0．0076550．999110．67PCB5210．787y=0．04018x2+0．4470x+0．0055620．99959．83PCB10112．41y=0．08383x2+0．3783x+0．013280．999811．02PCB8112．996y=0．1350x2+0．4634x+0．024750．999813．38PCB7713．209y=0．1425x2+0．4018x+0．026290．999813．30PCB12313．729y=0．1223x2+0．3459x+0．022570．999811．90PCB11813．781y=0．1368x2+0．4461x+0．026160．999812．61PCB11414．056y=0．09999x2+0．4683x+0．017930．999810．23PCB15314．303y=0．08139x2+0．2923x+0．015190．999812．39PCB10514．428y=0．1218x2+0．3943x+0．023070．999814．32PCB13815．002y=0．07656x2+0．2274x+0．015050．999714．11PCB12615．223y=0．1015x2+0．4447x+0．021040．999612．10PCB16715．711y=0．1502x2+0．6693x+0．022960．999612．01PCB15616．324y=0．06573x2+0．4379x+0．011630．999311．02PCB15716．478y=0．06135x2+0．3997x+0．010780．999410．00PCB18016．764y=0．

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本文編號(hào)：2584736