【摘要】：硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)混合酸消解樣品。雙硫腙為絡合劑,乙醇為分散劑,四氯化碳為萃取劑,建立了分散液液微萃取-原子熒光光度法測定大米中的汞的方法。優(yōu)化了原子熒光光度計工作參數(shù)和分散液液微萃取的最佳絡合酸度、絡合劑用量、萃取劑種類及用量等條件。實驗表明,在最佳條件下,方法的線性范圍為0.005~25μg·L~(-1),相關系數(shù)為0.996 6,檢出限為0.003μg·L~(-1),相對標準偏差為3.84%,加標回收率為90%~120%。該方法靈敏度高,分析速度快,準確性高,能有效檢測大米中的痕量汞。
【圖文】：

．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１的雙硫腙溶液，充分反應后再快速注入１．５ｍＬ的７５μＬ·ｍＬ－１的四氯化碳的乙醇溶液，靜置５ｍｉｎ后，以３０００ｒ·ｍｉｎ－１得轉速離心４ｍｉｎ，除去上層清液，讓有機相在通風櫥內自然揮發(fā)至干，加入１％的鹽酸溶解。２結果與討論２．１溶液ｐＨ值對Ｈｇ配位物萃取影響樣品溶液的ｐＨ值不僅影響雙硫腙與汞離子反應形成的配位物的穩(wěn)定性，而且影響它的萃取效果。實驗探究ｐＨ值為１～５時對實驗結果的影響。結果如圖１所示，當ｐＨ值為２時，汞的熒光強度較大，故選擇大米樣品溶液的ｐＨ值為２。圖１溶液ｐＨ值對Ｈｇ配位物萃取的影響Ｆｉｇ．１ＥｆｆｅｃｔｏｆｐＨｖａｌｕｅｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＨｇｃｏｍｐｌｅｘ２．２雙硫腙濃度對Ｈｇ配位物萃取的影響實驗探究絡合劑濃度分別為０．００４，０．００８，０．０１２，０．０１６，０．０２０，０．０４０，０．０８０，０．１２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１與１０μｇ·Ｌ－１Ｈｇ２＋的絡合效果。結果如圖２所示，雙硫腙濃度在０．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１時，熒光信號強度最大，故選擇雙硫腙的濃度為０．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１。２．３萃取劑及酸度的選擇固定其他含量不變，在ｐＨ值為１～５時，對二氯乙烷，氯仿，四氯化碳，二甲亞砜進行萃取實驗。如圖３所示，，二甲亞砜在不同ｐＨ值的條件下信號值比四氯化碳高，但不易揮發(fā)。二氯乙烷揮發(fā)較慢，四氯化碳的總體效果比氯仿好。因此選擇四氯化碳作為萃取劑，且當ｐＨ值為２時，四氯

值為２時，汞的熒光強度較大，故選擇大米樣品溶液的ｐＨ值為２。圖１溶液ｐＨ值對Ｈｇ配位物萃取的影響Ｆｉｇ．１ＥｆｆｅｃｔｏｆｐＨｖａｌｕｅｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＨｇｃｏｍｐｌｅｘ２．２雙硫腙濃度對Ｈｇ配位物萃取的影響實驗探究絡合劑濃度分別為０．００４，０．００８，０．０１２，０．０１６，０．０２０，０．０４０，０．０８０，０．１２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１與１０μｇ·Ｌ－１Ｈｇ２＋的絡合效果。結果如圖２所示，雙硫腙濃度在０．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１時，熒光信號強度最大，故選擇雙硫腙的濃度為０．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１。２．３萃取劑及酸度的選擇固定其他含量不變，在ｐＨ值為１～５時，對二氯乙烷，氯仿，四氯化碳，二甲亞砜進行萃取實驗。如圖３所示，二甲亞砜在不同ｐＨ值的條件下信號值比四氯化碳高，但不易揮發(fā)。二氯乙烷揮發(fā)較慢，四氯化碳的總體效果比氯仿好。因此選擇四氯化碳作為萃取劑，且當ｐＨ值為２時，四氯化碳的熒光信號值最高。２．４四氯化碳體積試驗固定其他含量不變，改變ＣＣｌ４的體積，比較萃取效果（如圖４）。隨著ＣＣｌ４體積的增大，萃取效果越好，體積大于圖２雙硫腙濃度對Ｈｇ配位物萃取的影響Ｆｉｇ．２ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｄｉｔｈｉｚｏｎｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＨｇｃｏｍｐｌｅｘ圖３不同萃取劑和酸度對萃取的影響Ｆｉｇ．３Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｖａｒｙｉｎｇｓｏｌｖｅｎｔｓａｎｄａｃｉｄｉｔｙｏｎｔｈｅｅｘｔｒａ

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