【摘要】：以水合肼為還原劑,采用均相還原法制備還原氧化石墨烯-多壁碳納米管復(fù)合材料(rGO-MWCNTs),通過滴涂法將其修飾到玻碳電極(GCE)表面。以此復(fù)合材料為載體,采用電化學(xué)方法制備了金納米粒子-還原氧化石墨烯-多壁碳納米管復(fù)合膜修飾電極(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE)。通過掃描電鏡(SEM)、EDS能譜技術(shù)和電化學(xué)方法對(duì)此電極進(jìn)行了表征。研究了雙酚A在修飾電極上的電化學(xué)行為。結(jié)果表明,此電極對(duì)雙酚A的電極過程具有良好的電化學(xué)活性,在0.10 mol/L PBS溶液(pH 7.0)中,微分脈沖伏安法測(cè)定雙酚A的線性范圍為5.0×10~(-9)~1.0×10~(-7)mol/L和1.0×10~(-7)~2.0×10~(-5)mol/L,檢出限為1.0×10~(-9)mol/L(S/N=3)。將此電極用于模擬水樣和超市購物小票樣品中雙酚A含量的測(cè)定,加標(biāo)回收率分別為97%~110%和98%~104%。
【圖文】：

(圖1A)。在rGO-MWCNTs復(fù)合材料中，MWCNTs插進(jìn)rGO片層之間，起到了類似骨架的作用，得到了薄的rGO片層，rGO覆蓋在MWCNTs表面，提高了MWCNTs膜的連續(xù)性(圖1B)。當(dāng)向其表面沉積金納ABC200nm200nm200nm圖1不同修飾電極表面的掃描電鏡圖，(A)多壁碳納米管修飾電極(MWCNTs/GCE)，(B)還原氧化石墨烯-多壁碳納米管復(fù)合膜電極(rGO-MWCNTs/GCE)，(C)金納米粒子-還原氧化石墨烯-多壁碳納米管電極(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE)。Fig．1Scanningelectronmicroscope(SEM)photographsofdifferentmodifiedelectrodes，(A)multi-walledcar-bonnanotubes/glassycarbonelectrode(GCE)(MWCNTs/GCE)，(B)reducedoxidedgraphene/MWCNTs/GCE(rGO-MWCNTs/GCE)，(C)goldnanoparticles-rGO/MWCNTs/GCE(AuNPs-rGO-MWCNTs/CCE)．米粒子后，電極表面均勻分布著平均粒徑約40nm的金納米粒子，且金納米粒子不僅生長在MWCNTs表面，在碳納米管之間的rGO片層上也均勻分布著金納米粒子。圖2是rGO-MWCNTs/GCE(曲線a)和AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE(曲線b)表面的EDS能譜圖，AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE在2．127keV處有金的特征能譜峰，說明采用電化學(xué)方法已將金沉積于電極表面。圖3是不同電極的電化學(xué)阻抗圖(EIS)，裸電極的界面電子傳遞阻抗(Ｒct，阻抗譜高頻部分半圓直徑，曲線a)較大。當(dāng)電極表面分別修50403Energy（keV）Intensity（cps）3020100-1006912abAu圖2還原氧化石墨烯-多壁碳納米管復(fù)合膜電極(rGO-MWCNTs/GCE)(a)和金納米粒子-還原氧化石墨烯-多壁碳納米管電極(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE)(b)表面的EDS能譜圖Fig．2Energydispersivespectroscopy(EDS)patternsrGO-MWCNTs/GCE(a)andAuNPs-rGO-MWCNTs/CCE(b)飾rGO(曲線b)和MWCNTs(曲線c)?

rGO-MWCNTs/GCE)，(C)金納米粒子-還原氧化石墨烯-多壁碳納米管電極(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE)。Fig．1Scanningelectronmicroscope(SEM)photographsofdifferentmodifiedelectrodes，(A)multi-walledcar-bonnanotubes/glassycarbonelectrode(GCE)(MWCNTs/GCE)，(B)reducedoxidedgraphene/MWCNTs/GCE(rGO-MWCNTs/GCE)，(C)goldnanoparticles-rGO/MWCNTs/GCE(AuNPs-rGO-MWCNTs/CCE)．米粒子后，電極表面均勻分布著平均粒徑約40nm的金納米粒子，且金納米粒子不僅生長在MWCNTs表面，在碳納米管之間的rGO片層上也均勻分布著金納米粒子。圖2是rGO-MWCNTs/GCE(曲線a)和AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE(曲線b)表面的EDS能譜圖，AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE在2．127keV處有金的特征能譜峰，說明采用電化學(xué)方法已將金沉積于電極表面。圖3是不同電極的電化學(xué)阻抗圖(EIS)，裸電極的界面電子傳遞阻抗(Ｒct，阻抗譜高頻部分半圓直徑，曲線a)較大。當(dāng)電極表面分別修50403Energy（keV）Intensity（cps）3020100-1006912abAu圖2還原氧化石墨烯-多壁碳納米管復(fù)合膜電極(rGO-MWCNTs/GCE)(a)和金納米粒子-還原氧化石墨烯-多壁碳納米管電極(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE)(b)表面的EDS能譜圖Fig．2Energydispersivespectroscopy(EDS)patternsrGO-MWCNTs/GCE(a)andAuNPs-rGO-MWCNTs/CCE(b)飾rGO(曲線b)和MWCNTs(曲線c)后，Ｒct均減小，表明rGO和MWCNTs加快了界面電荷傳遞速率，，但rGO/GCE的Ｒct比MWCNTs/GCE大，這是由于化學(xué)還原法制備的rGO團(tuán)聚嚴(yán)重，分散性不及MWCNTs所致。而rGO-MWCNTs/GCE(曲線e)的Ｒct比rGO/GCE和MWCNTs/GCE的都小，說明400300200Z′（贅）Z″（贅）200100400500700ab01
【作者單位】： 延安大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院;陜西省化學(xué)反應(yīng)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】：延安市科技局工業(yè)攻關(guān)項(xiàng)目(No.2014KG-01) 陜西省教育廳專項(xiàng)科研基金(No.14JK1832)資助
【分類號(hào)】：X830;O657.1

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本文編號(hào)：2542144