【摘要】：我國對天然氣的需求不斷增長,煤制清潔燃?xì)饽軌蛴行Ь徑馕覈奶烊粴庑枨髩毫�。固定床氣化由于甲烷產(chǎn)量高,投資低等特點使得90%以上的煤制清潔燃?xì)舛际褂霉潭ù矚饣�。但固定床氣化會產(chǎn)生大量的高濃度含酚廢水,廢水中除單元酚外,多元酚約占總酚的1/3～1/2,會使得廢水難以處理。同時酚也是一種基本化工原料,能夠用于制造藥品、酚醛樹脂等產(chǎn)品,具有重要的回收價值。但目前工業(yè)上對于酚類物質(zhì)的回收效率不高,本論文結(jié)合實驗和流程模擬的手段對如何更高效地回收酚類物質(zhì)進行研究。本文全面分析比較酯類、酮類、醚類等溶劑后,優(yōu)選乙酸仲丁酯作為脫酚萃取劑。通過實驗比較其對單元酚、多元酚的萃取效果,以及萃取溫度等多種萃取工藝條件對乙酸仲丁酯萃取脫酚效果的影響。然后采用液液平衡釜結(jié)合氣相色譜分析法,在常壓下測定了"乙酸仲丁酯-苯酚-水"以及"乙酸仲丁酯-對苯二酚-水"兩種三元物系分別在25℃、40℃、50℃不同溫度時的液液相平衡數(shù)據(jù),以及"乙酸仲丁酯-苯酚-對苯二酚-水"四元物系在40℃時的液液相平衡數(shù)據(jù)。經(jīng)活度系數(shù)方程擬合二元交互作用參數(shù),然后利用其參數(shù)對萃取塔、溶劑回收塔及溶劑汽提塔進行了流程模擬,得到各個塔的設(shè)計參數(shù)。最后,得到萃取工藝條件參數(shù)和萃取流程中各塔的設(shè)計參數(shù),經(jīng)小試連續(xù)萃取裝置試驗驗證,達(dá)到了較好的萃取脫酚效果。研究發(fā)現(xiàn):(1)經(jīng)過實驗室萃取脫酚實驗,確定在pH=8,相比R=1:4～1:5,溫度T=40～45℃時乙酸仲丁酯能夠達(dá)到最佳的萃取脫酚效果;(2)通過液液相平衡實驗,得到了常壓下"乙酸仲丁酯-苯酚-水"以及"乙酸仲丁酯-對苯二酚-水"兩種三元物系分別在25℃、40℃、50℃時的液液相平衡數(shù)據(jù),以及"乙酸仲丁酯-苯酚-對苯二酚-水"四元物系在40℃時的液液相平衡數(shù)據(jù),并對得到的數(shù)據(jù)進行了熱力學(xué)驗證,結(jié)果顯示相關(guān)性系數(shù)R2值均大于0.99,表明測得的液液相平衡數(shù)據(jù)有效。采用NRTL以及UNIQUAC熱力學(xué)活度系數(shù)方程對獲得的相平衡數(shù)據(jù)進行了關(guān)聯(lián),回歸得到各方程對應(yīng)的二元交互作用參數(shù),經(jīng)實驗值與模擬值的誤差分析后,結(jié)果顯示均方根偏差(RMSD)均在0.2%左右,表明NRTL和UNIQUAC活度系數(shù)模型擬合度都很好。(3)利用Aspen流程模擬軟件,采用UNIQUAC和NRTL熱力學(xué)活度系數(shù)方程對萃取塔、溶劑回收塔及溶劑汽提塔進行流程模擬。設(shè)定廢水進料流量為100t/h,溫度為40℃,壓力為0.1MPa。對于萃取塔選用的是UNIQUAC方程,確定萃取級數(shù)n=6,萃取相比R=1:4。對于溶劑回收塔和溶劑汽提塔采用的是NRTL方程,確定溶劑回收塔的理論塔板數(shù)N=10,進料位置為第5塊塔板;溶劑汽提塔的理論塔板數(shù)N=5,進料位置為第1塊塔板。經(jīng)萃取脫酚流程模擬計算確定各塔設(shè)計參數(shù)后,廢水總酚濃度從13000mg/L降至400mg/L以下,苯酚濃度從8750mg/L降低至50mg/L以下。萃取劑回收利用率可高達(dá)99%以上。(4)利用小試裝置進行連續(xù)實驗對模擬結(jié)果進行了驗證,當(dāng)萃取塔萃取級數(shù)n=6,相比R=1:4時,總酚脫酚率達(dá)到90%以上,單元酚脫酚率高達(dá)96%。綜上,本文對萃取劑的工藝條件參數(shù)和工業(yè)塔設(shè)計參數(shù)進行了優(yōu)化設(shè)計,經(jīng)實驗驗證可取得良好的萃取效果,本研究結(jié)果能夠為工藝優(yōu)化和工業(yè)設(shè)計提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù),從而能為減輕煤化工過程環(huán)境的污染做出貢獻。
【圖文】：

資費用和萃取過程的操作費用相權(quán)衡。實驗分別測定了不同條件下的總酚萃取效逡逑率和揮發(fā)酚萃取效率來分析比較不同的萃取劑的萃取能力。逡逑圖２．２為在不同相比下，乙酸仲丁酯、甲基異丁基甲酮、二異丙基醚三種萃逡逑取劑一級萃取后總酚萃取效率對比圖。從圖中可以看出，各萃取劑的對總酚的萃逡逑取效率隨相比的減小（即萃取劑用量的減少）而逐漸降低，乙酸仲丁酯和甲基異逡逑丁基甲酮對總酚的萃取效果明顯優(yōu)于二異丙基醚，是由于二異丙基醚對多元酚的逡逑分配系數(shù)低造成了二異丙基醚的總酚萃取效率降低。從圖２．２中還可以看出在相逡逑比為丨：１？１：邋３時，甲基異丁基甲酮的脫酚率稍高于乙酸仲丁酯，而在相比大于逡逑等于丨：４時，情況發(fā)生逆轉(zhuǎn)，乙酸仲丁酯的脫酚效率優(yōu)于Ｍ１ＢＫ。可見，隨著逡逑相比的減小，乙酸仲丁酯萃取率的下降速度稍緩于甲基異丁基甲酮，可以推測隨逡逑著相比的繼續(xù)減小，乙酸仲丁酯的優(yōu)勢將會更加明顯。逡逑９０邋邐逡逑—ＳＢＡＣ逡逑攀－＼．邐—ＭＩＢＫ逡逑§邋８０邋＂邐、邐－＾－ＤＩＰＥ逡逑ｌ７；逡逑１邋＾邐逡逑Ｂ邋６０邋－邐＊逡逑ｉ邋．逡逑￡邋５０邋－逡逑Ｓ逡逑４０邋邐１邐邐邐１邐邐邐１邐邐邐１邐邐邐１邐逡逑１：１邐１：２邐１：３邐１：４邐１：５逡逑Ｒ逡逑圖２．２三種萃取劑一級萃取后總酚萃取率對比圖（Ｔ＝４０°Ｃ

同的總酚萃取率來探討乙酸仲丁酯的萃取性能。實驗設(shè)定條件為ｐＨ＝８．０，萃取逡逑級數(shù)ｎ＝ｌ，相比Ｒ＝ｌ：５。逡逑圖２．５為在不同ｐＨ值下乙酸仲丁酯的對總酚的脫酚效率。從圖中可以看出，逡逑隨著溫度的升高，萃取效率是降低的。顯然，乙酸仲丁酯萃取酚類物質(zhì)是是放熱逡逑過程，溫度升高不利于萃取。為了提高萃取脫酚的效率，，溫度選擇越低越好，但逡逑是由于工業(yè)上進入到萃取塔中的廢水溫度較高，大幅度降溫會產(chǎn)生較大的能耗，逡逑綜合考慮經(jīng)濟效益和萃取效果兩方面的因素，選擇萃取溫度在４０？４５°Ｃ為宜。逡逑２０逡逑
【學(xué)位授予單位】：煤炭科學(xué)研究總院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：X784;O658.2

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本文編號：2536038