【摘要】：本文對(duì)傳統(tǒng)固相萃取與分散固相萃取兩種樣品預(yù)處理方法存在的一些問(wèn)題進(jìn)行了改進(jìn),并在其基礎(chǔ)上進(jìn)行了創(chuàng)新,建立了兩種新型樣品預(yù)處理方法,本文共分4章,其主要內(nèi)容如下:第1章:對(duì)固相萃取吸附劑材料以及分散固相萃取方法的發(fā)展現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了概述,重點(diǎn)介紹了混合半膠束固相萃取和免洗脫步驟的分散固相萃取,同時(shí)闡述了本文的選題背景、目的以及研究方法。第2章:建立了CTAB包裹Al_2O_3混合半膠束固相萃取結(jié)合HPCE測(cè)定水樣中雌激素的檢測(cè)方法�？疾炝薃l_2O_3NPs的用量、萃取時(shí)間、洗脫劑的類型和體積、溶液pH等條件對(duì)兩種雌激素萃取效率的影響,得出最優(yōu)的樣品預(yù)處理?xiàng)l件為:200mL Al_2O_3NPs(3 mg/mL);萃取時(shí)間為8 min;洗脫劑為甲醇,體積為400mL;pH為11。實(shí)驗(yàn)測(cè)得雙酚A(BPA)和壬基酚(NP)的檢出限分別為0.02mg/m L和0.01mg/m L。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)三種水樣中的兩種雌激素進(jìn)行了測(cè)定,加標(biāo)回收率在81.1-106%范圍內(nèi),日內(nèi)精密度和日間精密度的RSD分別小于2.9%和2.3%。本文使用混合半膠束固相萃取方法結(jié)合毛細(xì)管電泳成功的檢測(cè)了水樣中的兩種雌激素,此方法使用CTAB作萃取介質(zhì)減少了有機(jī)溶劑的使用,操作簡(jiǎn)便,綠色環(huán)保。第3章:利用酚酞作吸附劑免洗脫步驟的分散固相萃取方法結(jié)合數(shù)碼比色法測(cè)定釩(V)�？疾炝他}酸的濃度、BPHA的用量、萃取時(shí)間、鹽效應(yīng)的影響、萃取劑的用量和共存離子對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。得出最優(yōu)的樣品預(yù)處理?xiàng)l件為:鹽酸(3 mol/L);BPHA(12mg/m L)300mL;萃取時(shí)間1 min;不加鹽;萃取劑酚酞乙醇溶液(5%)200mL。方法的檢出限為0.058mg/mL,在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)三種水樣和兩種土樣中的V(V)進(jìn)行了測(cè)定,加標(biāo)回收率在94.8-101.9%范圍內(nèi)。本文成功地運(yùn)用酚酞作吸附劑的分散固相萃取方法結(jié)合數(shù)碼比色方法對(duì)V(V)進(jìn)行檢測(cè)。此方法省去了傳統(tǒng)固相萃取中的洗脫步驟,簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程,萃取方法與檢測(cè)手段均適用于野外檢測(cè)。第4章:本文建立了酚酞作吸附劑免洗脫步驟的分散固相萃取方法結(jié)合毛細(xì)管電泳法測(cè)定大黃藥材中的蘆薈大黃素(Aloe-emodin)和大黃酸(Rhein)。考察了萃取時(shí)間、吸附劑的用量、分散劑的類型和用量、離心時(shí)間和鹽酸的用量對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。得出最優(yōu)的樣品預(yù)處理?xiàng)l件為:萃取時(shí)間為1 min;吸附劑選用4%(W/V)酚酞乙醇溶液;分散劑選擇的是乙醇,加入的體積是100mL;離心時(shí)間是3 min;加入100mL HCl(3 mol/L)。兩種醌類化合物的檢出限分別為:0.04mg/m L(Aloe-emodin),0.06mg/mL(Rhein)。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)三種方法炮制的大黃藥材提取溶液中兩種醌類物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定,加標(biāo)回收率在77.7-116.9%范圍內(nèi),日內(nèi)精密度和日間精密度分別小于2.9%和3.7%。
【圖文】：

河北大學(xué)理學(xué)碩士學(xué)位論文顏色的強(qiáng)度值。捕獲顏色時(shí)將顏色區(qū)域選擇窗格，如圖 3.2（b）所示的矩形窗格，置于你要測(cè)定的位置，可以通過(guò)觸摸手機(jī)屏幕來(lái)收縮或者放大矩形方框，建議捕獲顏色時(shí)保持小的矩形方框。捕獲到的色呈現(xiàn)在底部右邊的角落，，旁邊是最接近該顏色的名稱，通過(guò)點(diǎn)擊右下角的“太陽(yáng)”按鈕，可以打開(kāi)或關(guān)閉照相機(jī)的閃光燈。
【學(xué)位授予單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O658.2

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前4條

1 丁宗慶;李小玲;;微晶酚酞分散固相萃取-分光光度法測(cè)定痕量亞硝酸根[J];分析科學(xué)學(xué)報(bào);2014年04期

2 孫駿;;苯甲酰苯胲分光光度法測(cè)定土壤中釩含量[J];環(huán)境研究與監(jiān)測(cè);2012年02期

3 吳方評(píng);蒲艷春;黃剛;楊宏健;;固相萃取快速分離高效液相色譜法測(cè)定決明子中的游離大黃素[J];中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào);2008年11期

4 李繼東;蔡亞岐;史亞利;牟世芬;江桂斌;;離子型表面活性劑自組裝體系在化學(xué)中的應(yīng)用[J];化學(xué)進(jìn)展;2007年10期

本文編號(hào)：2535254