衍生化β-環(huán)糊精手性固定相高效液相色譜法拆分米那普侖對(duì)映體及其分離機(jī)制
發(fā)布時(shí)間:2019-09-06 20:44
【摘要】:建立了新型抗抑郁藥米那普侖在環(huán)糊精手性固定相上的高效液相色譜拆分方法。在反相色譜條件下采用未衍生化β-環(huán)糊精(Cyclobond I 2000)、乙;-β-環(huán)糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-環(huán)糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-環(huán)糊精(DMP-β-CD)4種手性柱分離米那普侖對(duì)映體?疾炝斯潭ㄏ唷⒘鲃(dòng)相比例、pH、流速和柱溫對(duì)拆分的影響。利用分子對(duì)接和結(jié)合能計(jì)算方法,研究米那普侖分子與AC-β-CD的對(duì)接過程,探討其可能的分離機(jī)制。優(yōu)化后的拆分條件如下:固定相為乙酰基-β-環(huán)糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-0.1%(體積分?jǐn)?shù))pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速為0.4mL/min,柱溫為25℃,檢測波長為220 nm。在此條件下,米那普侖對(duì)映體獲得快速拆分,分離度(Rs)為1.74,理論塔板數(shù)為10 125。分子模擬結(jié)果表明引起手性識(shí)別的作用力主要是環(huán)糊精衍生化的乙;鶎(dǎo)致的氫鍵作用差異。該方法快速、高效、重現(xiàn)性好。
【作者單位】: 第二軍醫(yī)大學(xué)藥學(xué)院;解放軍91837部隊(duì)衛(wèi)生隊(duì);福建中醫(yī)藥大學(xué);第二軍醫(yī)大學(xué)東方肝膽外科醫(yī)院藥材科;
【基金】:國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(81202497,81373376)~~
【分類號(hào)】:TQ460.1;O652.63
本文編號(hào):2532829
【作者單位】: 第二軍醫(yī)大學(xué)藥學(xué)院;解放軍91837部隊(duì)衛(wèi)生隊(duì);福建中醫(yī)藥大學(xué);第二軍醫(yī)大學(xué)東方肝膽外科醫(yī)院藥材科;
【基金】:國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(81202497,81373376)~~
【分類號(hào)】:TQ460.1;O652.63
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,本文編號(hào):2532829
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