發(fā)布時(shí)間：2017-03-17 13:09

  本文關(guān)鍵詞：分子印跡固相萃取與氣相色譜聯(lián)用檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：有機(jī)磷農(nóng)藥可有效控制農(nóng)業(yè)中的害蟲，，提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和質(zhì)量，但是大量的使用導(dǎo)致農(nóng)藥殘留問題日益突出，其潛在的致畸和致癌性對(duì)消費(fèi)者的身體健康造成了嚴(yán)重威脅。為有效控制有機(jī)磷農(nóng)藥殘留污染，除了加強(qiáng)農(nóng)藥的使用管理外，關(guān)鍵是要發(fā)展簡(jiǎn)單、快速、高靈敏的檢測(cè)技術(shù)。 本研究利用分子印跡技術(shù)，合成了能夠識(shí)別和快速吸附多種有機(jī)磷農(nóng)藥的分子印跡聚合物，建立了兩種分子印跡固相萃取與氣相色譜聯(lián)用檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的新方法： 1.分子印跡固相萃取與氣相色譜聯(lián)用檢測(cè)敵百蟲和久效磷技術(shù) 本方法以敵百蟲和久效磷作為混合模板，以甲基丙烯酸為功能單體，二甲基丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑，合成了敵百蟲久效磷分子印跡聚合物。優(yōu)化制備條件并對(duì)聚合物進(jìn)行性能表征，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該聚合物具有較高識(shí)別選擇能力，對(duì)敵百蟲和久效磷有快速吸附效果。將此聚合物作為吸附功能材料，建立了固相萃取與氣相色譜聯(lián)用檢測(cè)蔬菜中敵百蟲和久效磷的方法。優(yōu)化萃取條件，在上樣流速2.0mL·min~(-1)富集100mL條件下，敵百蟲和久效磷的最低檢測(cè)限（S/N=3）分別為0.28μg·L~(-1)和0.09μg·L~(-1)，連續(xù)富集5次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為4.23%和4.50%。對(duì)油菜空白樣品進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果在89.41%至95.12%之間。該方法用于檢測(cè)市售韭菜中兩種有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量。 2.分子印跡固相萃取與氣相色譜聯(lián)用同時(shí)檢測(cè)八種有機(jī)磷農(nóng)藥技術(shù) 本方法以有機(jī)磷農(nóng)藥結(jié)構(gòu)中間體O，O-二甲基硫代磷酰氯作為公共模板，以甲基丙烯酸為功能單體，二甲基丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑，合成了新型分子印跡聚合物，對(duì)八種有機(jī)磷農(nóng)藥（敵敵畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧化樂果，久效磷，甲基對(duì)硫磷，磷胺和馬拉硫磷）的吸附性能進(jìn)行了表征，并以此聚合物作為固相萃取的吸附劑，建立了分子印跡固相萃取與氣相色譜聯(lián)用檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的方法。在最優(yōu)固相萃取條件下，當(dāng)上樣流速2.5mL·min~(-1)富集100mL時(shí)，富集倍數(shù)在25至480之間，連續(xù)富集5次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）范圍為1.50%～4.09%，對(duì)黃瓜空白樣品進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果在80.11%至97.70%之間。該方法用于檢測(cè)市售韭菜和小白菜中多種有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量。
【關(guān)鍵詞】：有機(jī)磷農(nóng)藥 分子印跡 固相萃取 氣相色譜
【學(xué)位授予單位】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號(hào)】：O657.71;TS255.7
【目錄】：

• 英文縮略表4-8
• 摘要8-9
• Abstract9-11
• 1 前言11-22
• 1.1 有機(jī)磷農(nóng)藥概述11-12
• 1.2 有機(jī)磷農(nóng)藥的使用現(xiàn)狀及危害12-13
• 1.2.1 有機(jī)磷農(nóng)藥的使用現(xiàn)狀12
• 1.2.2 農(nóng)藥殘留的危害12-13
• 1.3 有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)方法13-15
• 1.3.1 色譜法14
• 1.3.2 酶抑制法14-15
• 1.3.3 免疫法15
• 1.4 分子印跡技術(shù)15-19
• 1.4.1 分子印跡技術(shù)的基本原理16-17
• 1.4.2 分子印跡本體聚合法17-19
• 1.5 分子印跡固相萃取與儀器聯(lián)用技術(shù)19-20
• 1.5.1 分子印跡技術(shù)在固相萃取中的應(yīng)用19-20
• 1.5.2 分子印跡固相萃取與儀器聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)20
• 1.6 分子印跡吸附檢測(cè)方法存在的問題20
• 1.7 本論文的研究?jī)?nèi)容及意義20-22
• 2 材料與方法22-29
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料22
• 2.2 主要試劑22
• 2.3 主要儀器22-23
• 2.4 敵百蟲和久效磷混合模板分子印跡聚合物的制備與性能表征23-24
• 2.4.1 敵百蟲和久效磷分子印跡聚合物的制備23
• 2.4.2 分子印跡聚合物的紅外光譜表征23
• 2.4.3 分子印跡聚合物的掃描電鏡表征23
• 2.4.4 分子印跡聚合物的平衡結(jié)合實(shí)驗(yàn)23-24
• 2.4.5 分子印跡聚合物的吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)24
• 2.4.6 選擇性實(shí)驗(yàn)24
• 2.5 MISPE-GC 聯(lián)用檢測(cè)敵百蟲和久效磷方法的建立24-25
• 2.5.1 氣相色譜條件24
• 2.5.2 四種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定24-25
• 2.5.3 固相萃取條件的優(yōu)化25
• 2.5.4 MISPE-GC 聯(lián)用流程的確定25
• 2.5.5 樣品的準(zhǔn)備25
• 2.6 公共模板分子印跡聚合物的制備及性能表征25-27
• 2.6.1 分子印跡聚合物的制備25-26
• 2.6.2 分子印跡聚合物的紅外光譜表征26
• 2.6.3 分子印跡聚合物的掃描電鏡表征26
• 2.6.4 分子印跡聚合物的平衡結(jié)合實(shí)驗(yàn)26
• 2.6.5 分子印跡聚合物的吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)26
• 2.6.6 吸附性能實(shí)驗(yàn)26-27
• 2.7 MISPE-GC 同時(shí)檢測(cè)八種有機(jī)磷農(nóng)藥方法的建立27-29
• 2.7.1 氣相色譜條件27
• 2.7.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定27
• 2.7.3 固相萃取條件的優(yōu)化27
• 2.7.4 MISPE-GC 聯(lián)用流程27-28
• 2.7.5 樣品的準(zhǔn)備28-29
• 3 結(jié)果與分析29-51
• 3.1 敵百蟲和久效磷混合模板分子印跡聚合物制備過程中各影響因素的研究29-30
• 3.2 敵百蟲和久效磷混合模板分子印跡聚合物的表征分析30-34
• 3.2.1 紅外光譜分析30-31
• 3.2.2 掃描電鏡分析31-32
• 3.2.3 吸附平衡實(shí)驗(yàn)32
• 3.2.4 吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)32-33
• 3.2.5 印跡聚合物對(duì)敵百蟲和久效磷的選擇性實(shí)驗(yàn)33-34
• 3.3 MISPE-GC 聯(lián)用檢測(cè)敵百蟲和久效磷方法研究34-39
• 3.3.1 氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制34
• 3.3.2 分子印跡固相萃取條件的優(yōu)化34-36
• 3.3.3 不同吸附材料對(duì)兩種有機(jī)磷農(nóng)藥的選擇性比較36-37
• 3.3.4 MISPE-GC 方法的分析特征量37-38
• 3.3.5 MISPE-GC 方法在實(shí)際樣品檢測(cè)中的應(yīng)用38-39
• 3.4 公共模板分子印跡聚合物制備過程中各影響因素的研究39-40
• 3.5 公共模板分子印跡聚合物的表征分析40-43
• 3.5.1 紅外光譜分析40-41
• 3.5.2 掃描電鏡分析41
• 3.5.3 吸附平衡實(shí)驗(yàn)41-42
• 3.5.4 吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)42-43
• 3.5.5 印跡聚合物對(duì)八種有機(jī)磷農(nóng)藥的吸附性能實(shí)驗(yàn)43
• 3.6 MISPE-GC 聯(lián)用檢測(cè)八種有機(jī)磷農(nóng)藥方法研究43-51
• 3.6.1 氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制43-44
• 3.6.2 固相萃取條件的優(yōu)化44-46
• 3.6.3 不同吸附材料對(duì)八種有機(jī)磷農(nóng)藥的選擇性比較46-48
• 3.6.4 MISPE-GC 方法的分析特征量48
• 3.6.5 MISPE-GC 方法的應(yīng)用48-51
• 4 討論51-53
• 4.1 分子印跡聚合物合成的影響因素51
• 4.2 分子印跡固相萃取的影響因素51
• 4.3 氣相色譜檢測(cè)的影響因素51-52
• 4.4 進(jìn)一步研究方向52-53
• 4.4.1 分子印跡識(shí)別機(jī)理的研究52
• 4.4.2 高選擇性吸附功能材料的研究52-53
• 5 結(jié)論53-54
• 5.1 MISPE-GC 檢測(cè)敵百蟲和久效磷53
• 5.2 MISPE-GC 同時(shí)檢測(cè)八種有機(jī)磷農(nóng)藥53-54
• 參考文獻(xiàn)54-61
• 致謝61-62
• 攻讀碩士期間的研究成果62

【引證文獻(xiàn)】

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 孫佳妮;環(huán)丙沙星分子印跡聚合物的計(jì)算模擬與制備研究[D];吉林農(nóng)業(yè)大學(xué);2013年

  本文關(guān)鍵詞：分子印跡固相萃取與氣相色譜聯(lián)用檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：252950