【摘要】：制備具有表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)增強(qiáng)效果的基底是獲得靈敏SERS檢測的基礎(chǔ)。本研究以多元醇法合成、流體流動(dòng)法組裝制備的有序納米銀線作為三聚氰胺的SERS增強(qiáng)基底,實(shí)現(xiàn)了樣品中痕量三聚氰胺的快速靈敏檢測。通過理論計(jì)算及實(shí)驗(yàn)考察得到了三聚氰胺的拉曼特征峰,優(yōu)化了三聚氰胺在有序納米銀線基底上的SERS檢測條件。在p H=8、水為溶劑、溶劑揮發(fā)時(shí)間為14 min的最佳條件下,三聚氰胺特征峰強(qiáng)度與濃度在0.05~1.00 mg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其線性相關(guān)系數(shù)R=0.997,檢測限為0.05 mg/L。在牛奶中添加不同濃度的三聚氰胺,其回收率為89.7%~109.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于6.8%。本方法對三聚氰胺檢測具有很好的靈敏度和穩(wěn)定性,為其它小分子化合物的SERS檢測提供技術(shù)支持。
【圖文】：

800μL/min時(shí)，納米銀線的有序性下降。其原因可能是高流量產(chǎn)生較大的沖刷力，影響毛細(xì)管和納米銀線之間的附著力。其中800μL/min流速下獲得的有序納米銀線排列最為緊密、有序。圖1為通過多元醇法得到的納米銀線及其在800μL/min流速下得到的有序納米銀線的SEM圖�？梢钥吹�，由多元醇法得到的無序納米銀線流經(jīng)毛細(xì)管后，不需要任何預(yù)處理和功能化就能變得規(guī)整有序，并且沿同一方向緊貼在毛細(xì)管內(nèi)壁形成一層薄膜。這可能是由于納米銀線表面的PVP和毛細(xì)管內(nèi)壁之間存在范德華力，使得一維納米銀線能沿著毛細(xì)管的軸向進(jìn)行吸附并組裝在毛細(xì)管的內(nèi)壁上［27］。5.00滋m1.00滋mAB圖1納米銀線(A)和有序納米銀線(B)的SEM圖Fig．1SEMimagesofsilvernanowires(A)andorderedsilvernanowires(B)áèééáááááááááá14001200202q(°)Intensity1000800600400200010304050607080（220）（311）（200）（111）圖2有序納米銀線的XＲD譜圖Fig．2XＲDpatternoforderedsilvernanowires通過XＲD粉末衍射儀檢測有序納米銀線的晶型，結(jié)果如圖2所示。在2θ為38．22°，44．54°，64．64°和77．56°處出現(xiàn)4個(gè)明顯的衍射峰，分別對應(yīng)于銀的(111)，，(200)，(220)和(311)晶面，說明Ag具有面心立方結(jié)構(gòu)［19］。其中，(111)與(200)的衍射峰強(qiáng)度之比約為4．33，明顯高于2．5的理論值，其原因可能是有序納米銀線的(111)表面能較高，因此使晶體沿(111)晶面的生長速度比其它晶面快很多。從XＲD圖譜中沒有發(fā)現(xiàn)其它物質(zhì)的衍射峰，表明本方法制得的有序納米銀線純度很高。3．2三聚氰胺拉曼光譜振動(dòng)頻率的確定使用Gaussian09軟件，運(yùn)用B3LYP密度泛函理論(

3．3檢測條件的優(yōu)化3．3．1溶劑的影響溶劑的極性對三聚氰胺的SEＲS檢測有較大影響。在三聚氰胺濃度為100．00mg/L下，分別選取不同極性的水、乙腈、甲醇作為溶劑稀釋三聚氰胺儲備液至1．00mg/L，探究有序納米銀線為SEＲS基底時(shí)，溶劑對三聚氰胺檢測的影響。如圖4所示，以水為溶劑時(shí)，三聚氰胺的拉曼峰強(qiáng)度最大，乙腈次之，甲醇最校30002500600Ramanshift（cm-1）Ramanintensity(a.u.)2000150010005000800100012001４00１６０0１８０0２００0abc681圖3有序納米銀線空白基底(a)、1．00mg/L三聚氰胺溶液在未修飾納米銀線的基底(b)及修飾了有序納米銀線基底(c)上的SEＲS光譜圖Fig．3SurfaceenhancedＲamanscattering(SEＲS)spectraofblankorderedsilvernanowiressubstrate(a)，and1．00mg/Lmelaminesolutiononthesubstratewithnosilvernanowires(b)ortheorderedsilvernanowiresmodified(c)60005000600Ramanshift（cm-1）Ramanintensity(a.u.)40003000200010000800100012001４00１６０0１８０0２００0abc681d圖4不同溶劑下三聚氰胺在有序納米銀線基底上的SEＲS光譜圖:(a)有序納米銀線空白基底，(b)甲醇，(c)乙腈，(d)水Fig．4SEＲSspectraofmelamineontheorderedsilvernanowiressubstrateunderdifferentsolvents:(a)blanksubstrateoforderedsilvernanowires;(b)methanol;(c)acetonitrile;(d)water由于三聚氰胺是一種簡單的八極模型分子，含有吸電子能力較強(qiáng)的均三嗪核，并在2，4，6-位有3個(gè)推電子的氨基基團(tuán)，因此其分子的二階極化率在極性溶劑中存在較強(qiáng)的溶劑效應(yīng)［28］，尤其高極性溶劑?
【作者單位】： 遼寧師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院;中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所;
【基金】：國家自然科學(xué)基金(No.21576128) 農(nóng)業(yè)研究專項(xiàng)基金(No.201203088)資助~~
【分類號】：TS252.7;O657.37

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本文編號：2526345