【摘要】：本論文主要合成了四個SalenCo催化劑并比較了它們的催化活性,對在最佳的聚合條件下合成的聚合物進行了表征及熱力學性能研究。本文還研究了合成的席夫堿及季銨鹽在常見的十幾種金屬離子中的識別效應。具體的研究內容如下:通過以鄰甲酚為原料,經過�；磻�、加氫反應、加醛反應、換碘反應和縮合反應五個步驟合成了一種新型的Salen配體,并對合成條件進行了優(yōu)化。通過正交實驗探究了�；磻淖罴押铣蓷l件為反應溫度-16℃,反應物比例/n(鄰甲酚):n(三氯化鋁)=1/3.1,反應時間為24小時,產率為60.4%;加氫反應的最優(yōu)條件為反應溫度10℃,反應物比例/n(化合物1):n(三乙基硅烷)=1/2.5,反應時間為6小時,產率為62%。在合成的Salen配體的基礎上與三乙胺反應合成了含有四氟硼酸根的季銨鹽,通過改變季銨鹽上的陰離子合成了其他兩種季銨鹽分別含有醋酸根和硝酸根,用這三種季銨鹽與無水醋酸鈷絡合合成了一系列SalenCoX催化劑。研究發(fā)現(xiàn)含有2,4-二硝基酚的催化劑9(C9)催化活性最高,并優(yōu)化了最佳催化劑的聚合條件,其最佳的聚合條件為:聚合溫度為30℃、聚合壓力為2MPa、聚合時間為24小時。并且對最佳條件下四種催化劑催化合成的聚合物都進行了表征及熱力學的研究,C9催化合成的聚合物為最佳,其玻璃化轉變溫度為-70℃,聚碳酸酯的含量也最高為0.583。同時采用凝膠滲透色譜(GPC)對本文中應用合成的一系列催化劑催化合成的聚合物分子量的分布大小進行了分析,并且通過核磁共振氫譜和紅外光譜表征了合成的各個化合物。本文還以合成的席夫堿和季銨鹽對常見的十幾種金屬離子(Na~+、K~+、Mg~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Ag~+、Pb~(2+)、Co~(2+)、Li~+、Ba~(2+)、Ni~(2+)、Ca~(2+)、Cd~(2+)、La~(3+)、Cu~(2+)、Mn~(2+))進行了離子識別的實驗研究,通過紫外-可見吸收光譜對席夫堿和季銨鹽對金屬離子識別效應進行了實驗測試,實驗結果表明:席夫堿和季銨鹽兩者都對Zn~(2+)都有靈敏的識別性,而且選擇性較高。通過對紫外-可見吸收光譜進行的濃度滴定,結果分析表明:席夫堿和季銨鹽與Zn~(2+)的絡合配比都是1:1。
[Abstract]:In this paper, four SalenCo catalysts were synthesized and their catalytic activities were compared. The polymer synthesized under the optimum polymerization conditions was characterized and its thermodynamic properties were studied. The recognition effects of synthetic Schiff bases and quaternary ammonium salts in more than a dozen metal ions were also studied. The main contents are as follows: a novel Salen ligand was synthesized by acylation, hydrogenation, aldehyde addition, iodization and condensation with o-cresol as raw material, and the synthesis conditions were optimized. The optimum conditions of acylation reaction were investigated by orthogonal experiment: reaction temperature-16 鈩，

本文編號：2394489