本文關(guān)鍵詞：超微細晶粒鈀碳催化劑的制備與應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《河南科技大學(xué)》 2014年

超微細晶粒鈀碳催化劑的制備與應(yīng)用

任永鵬  

【摘要】：鈀（Pd）是一種貴金屬，將鈀化合物制備成鈀碳催化劑，將延伸冶煉產(chǎn)業(yè)鏈，極大地提升鈀的附加值。鈀碳（Pd/C）催化劑，廣泛應(yīng)用于石化、制藥、染料、新能源等行業(yè)，其中在精對苯二甲酸(PTA)加氫精制方面是其主要用途之一。 本論文針對PTA生產(chǎn)用鈀碳催化劑傳統(tǒng)的“浸漬-沉淀”制備方法中存在的鈀晶粒分布不均勻、分散度低的固有缺點，以椰殼活性炭作為載體，采用“載體預(yù)處理、超微晶粒制備、活性炭吸附”三工序的“超微晶粒鈀溶膠法”制備鈀碳催化劑。利用SEM、TEM、XRD、EDS、HPLC、化學(xué)吸附等主要方法研究了各工序主要工藝參數(shù)對催化劑的性能和微觀結(jié)構(gòu)的影響，獲得制備超微細晶粒鈀碳催化劑的適宜工藝條件，探討納米Pd微晶在載體上的分散及其對催化性能的影響，對高活性超微晶粒鈀碳催化劑的研究與開發(fā)具有一定作用。 研究結(jié)果表明，載體預(yù)處理工序中，硝酸、鹽酸、雙氧水對活性炭載體及鈀碳催化劑微孔結(jié)構(gòu)均具有重要影響。適量試劑對載體表面起到擴孔擴容作用，當(dāng)其濃度過大時，盡管擴孔，但也會產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物，帶來負面影響。優(yōu)先推薦硝酸預(yù)處理，鹽酸次之，適量的硝酸濃度為0.8-1.6mol/L。超微晶粒制備工序中，隨著還原劑（硼氫化鈉）用量、鈀濃度增大，催化活性先增大后減小，隨著還原pH值及還原溫度升高，催化活性降低�；钚蕴课焦ば蛑校S著吸附pH值增大，活性先增大后減��；隨著吸附溫度升高，，活性逐漸降低，但降幅不明顯。 超微晶粒溶膠法制備鈀碳催化劑的適宜工藝為1.2mol/L硝酸預(yù)處理，還原劑（硼氫化鈉）為理論用量3倍，還原溫度10℃，還原pH為-0.5，鈀濃度0.006mol/L,添加劑X0.67g/L，Y0.67mL/L，Z0.67g/L，吸附pH為0.5-1，吸附溫度10℃。該條件下所制備的鈀溶膠良好分散于水溶液體系中，鈀微晶平均尺寸在5-6nm左右，為Pd立方晶體。經(jīng)負載后鈀碳催化劑活性可達99.9%，鈀晶粒尺寸基本不變，鈀分散度高達12.63%。 添加劑是超微晶粒溶膠法制備鈀碳催化劑成功的關(guān)鍵因素。添加劑的作用在于使鈀晶粒外層包裹一層膠束，覆在固-液界面（鈀晶粒-水溶液界面），使鈀晶粒高度分散在體系中，防止晶粒的聚集長大。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：河南科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：O643.36
【目錄】：

下載全文 更多同類文獻

CAJ全文下載

(如何獲取全文？ 歡迎：購買知網(wǎng)充值卡、在線充值、在線咨詢)

CAJViewer閱讀器支持CAJ、PDF文件格式

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 王曉南,朱虹,夏偉琴,劉化章;活性炭負載釕基氨合成催化劑的制備和催化活性[J];催化學(xué)報;2000年03期

2 李福祥,孟鑫,呂志平,薛建偉;加氫脫氯Pd/C催化劑失活原因探討[J];稀有金屬材料與工程;2005年04期

3 陳子堯;邢海琳;李超;張立群;岳冬梅;;銠催化劑在NBR加氫領(lǐng)域的應(yīng)用及回收方法[J];稀有金屬材料與工程;2012年02期

4 王碧玉,杜光山,吳燕翔;鈀炭催化劑用于α-蒎烯常壓加氫制蒎烷的研究[J];福建化工;1997年04期

5 張愛平;侯晉;王豪;王華;王紅衛(wèi);;高效液相色譜法測定精對苯二甲酸中主要有機雜質(zhì)[J];分析科學(xué)學(xué)報;2008年05期

6 梁秋霞;馬磊;盧春山;張群峰;李小年;;Na_2S滴定法測定Pd/C催化劑制備過程中H_2PdCl_4前驅(qū)體的吸附[J];高�；瘜W(xué)工程學(xué)報;2008年06期

7 謝剛,李希,�？》�;對二甲苯液相催化氧化動力學(xué)(Ⅱ)溫度效應(yīng)[J];化工學(xué)報;2003年07期

8 賴琛,唐紹裘,王迎軍,魏小焜,張世英;微乳法合成磷酸鈣納米纖維及其機理探討[J];化工學(xué)報;2005年05期

9 鄭若鋒,劉川,秦渝;銅鎳電解陽極泥中金、鉑、鈀的提取試驗研究[J];黃金;2004年06期

10 周靜紅;張濤;隋志軍;李平;袁渭康;;對苯二甲酸的加氫精制過程 I.熱力學(xué)及反應(yīng)特性分析[J];華東理工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2006年04期

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 張明波;等離子體處理炭載貴金屬催化劑及其應(yīng)用[D];天津大學(xué);2008年

【共引文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 鄭秀婷;吳大鳴;孟慶云;王克儉;劉穎;萬里;任冬云;;原位氣泡拉伸法制備LDPE/納米Mg(OH)_2復(fù)合材料研究[J];工程塑料應(yīng)用;2007年10期

2 甘穎;徐國財;曹震;李欣;;棒狀結(jié)構(gòu)納米Pd/PEG600復(fù)合材料的制備與表征[J];安徽化工;2012年02期

3 翟光雯;湯斌;張慶慶;陳阿娜;陳中碧;;超聲波法預(yù)處理對秸桿纖維素水解的促進作用[J];安徽工程科技學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版);2007年04期

4 孫紅杰;趙軼男;馬堃;孫曉東;;直鏈烷基苯磺酸鈉超聲降解的正交優(yōu)化及反應(yīng)機理[J];安徽農(nóng)業(yè)科學(xué);2010年22期

5 馬愛玲,孫成輝,方濤,趙信岐;TADB氫解脫芐合成TADF的反應(yīng)動力學(xué)[J];火炸藥學(xué)報;2005年01期

6 秦越;史喜成;王東輝;賈佳;王歡;張澤廷;金君素;;PdCl_2-CuCl_2/γ-Al_2O_3催化劑室溫催化氧化CO的研究[J];北京化工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2010年04期

7 王綱,羅運軍,譚惠民;聚丙烯亞胺樹形偶氮化合物的合成與表征[J];北京理工大學(xué)學(xué)報;2001年02期

8 葉結(jié)旺;方桂珍;金春德;;Pd/C催化微波法合成氫化堿木質(zhì)素[J];北京林業(yè)大學(xué)學(xué)報;2010年02期

9 王明輝,李和興,鄧景發(fā);超細Co-B非晶態(tài)合金的制備及其催化乙腈加氫性能[J];催化學(xué)報;1999年05期

10 劉化章;合成氨催化劑研究的新進展[J];催化學(xué)報;2001年03期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 鄒澎澎;曾厚旭;涂椿滟;程時標;;鈀炭催化劑的研究進展[A];第八屆全國工業(yè)催化技術(shù)及應(yīng)用年會論文集[C];2011年

2 印萬忠;李強;;國內(nèi)外金屬礦山難選礦選冶新技術(shù)進展[A];2008年全國金屬礦山難選礦及低品位礦選礦新技術(shù)學(xué)術(shù)研討與技術(shù)成果交流暨設(shè)備展示會論文集[C];2008年

3 謝剛;代偉;李希;;烴類氧化蒸發(fā)反應(yīng)器的模擬與比較[A];中國化工學(xué)會2003年石油化工學(xué)術(shù)年會論文集[C];2003年

4 孫曉娣;王保玉;李牛;項壽鶴;;低模板劑條件下SiO_2/Al_2O_3=80的MCM-22分子篩的合成[A];第十五屆全國分子篩學(xué)術(shù)大會論文集[C];2009年

5 金麗虹;申炳俊;盧欣;田堅;;532 nm激光輻照對含氫鈀材表面元素的影響[A];第十屆中國化學(xué)會分析化學(xué)年會暨第十屆全國原子光譜學(xué)術(shù)會議論文摘要集[C];2009年

6 楊金水;張志;蘇永軍;敬文勇;杜杰;;老化時間對鈀床殘留氚量的影響[A];中國核科學(xué)技術(shù)進展報告（第二卷）——中國核學(xué)會2011年學(xué)術(shù)年會論文集第4冊（核材料分卷、同位素分離分卷、核化學(xué)與放射化學(xué)分卷）[C];2011年

7 國偉林;王西奎;宋廣智;;超聲化學(xué)法制備納米二氧化鈦[A];第八屆全國粉體工程學(xué)術(shù)會議暨2002年全國粉體設(shè)備技術(shù)產(chǎn)品交流會論文集[C];2002年

8 苗婷;朱海燕;;活性炭載體結(jié)構(gòu)及預(yù)處理對催化劑性能的影響[A];第十屆全國工業(yè)催化技術(shù)及應(yīng)用年會論文集[C];2013年

9 苗婷;朱海燕;;活性炭載體結(jié)構(gòu)及預(yù)處理對催化劑性能的影響[A];第十屆全國工業(yè)催化技術(shù)及應(yīng)用年會論文集[C];2013年

10 胡磊;趙攀;;炔醛法生產(chǎn)1,4-丁二醇的優(yōu)勢及工藝方案的探討[A];低碳經(jīng)濟促進石化產(chǎn)業(yè)科技創(chuàng)新與發(fā)展——第九屆寧夏青年科學(xué)家論壇石化專題論壇論文集[C];2013年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 李冀輝;以鱗片石墨為原料的多功能碳材料的制備與應(yīng)用研究[D];河北大學(xué);2009年

2 夏洪應(yīng);微波加熱典型物料制備高比表面積活性炭及演變機制[D];昆明理工大學(xué);2009年

3 周麒麟;炭黑的紫外線吸收劑接枝改性及其對聚對苯二甲酸乙二醇酯抗紫外性能及光穩(wěn)定性的研究[D];華東理工大學(xué);2011年

4 張連兵;RAFT活性自由基聚合法制備核殼結(jié)構(gòu)顏料及應(yīng)用[D];江南大學(xué);2011年

5 黃火根;Ti-Zr-Ni（-Pd）二十面體準晶的形成與儲氘特性研究[D];中國工程物理研究院;2011年

6 萬金濤;環(huán)氧樹脂固化劑[D];浙江大學(xué);2011年

7 田紅;超聲波在城市剩余活性污泥中的傳輸特性的模擬及實驗研究[D];重慶大學(xué);2010年

8 徐暉;煙氣鈉堿脫硫吸收富液超聲波解吸方法研究[D];天津大學(xué);2010年

9 武劍;原油防蠟降粘超聲波處理系統(tǒng)的關(guān)鍵技術(shù)研究[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2011年

10 周曉峰;費托反應(yīng)高選擇性合成汽油Co基催化劑制備與性能的研究[D];華東理工大學(xué);2011年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 鄧瀟君;前沿置換色譜法分離氫同位素技術(shù)研究[D];中國工程物理研究院;2010年

2 王東旭;糠醛渣制備活性炭及其對糠醛廢水脫色性能的研究[D];大連理工大學(xué);2010年

3 梁春娜;雞蛋殼為原料制備醋酸鈣的工藝研究[D];甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué);2010年

4 唐鳳金;活性炭負載摻雜鈀催化劑的制備及其加氫性能研究[D];華東理工大學(xué);2011年

5 安美英;對二甲苯液相氧化副反應(yīng)過程的研究[D];華東理工大學(xué);2011年

6 陸潮勇;（R）-3-氨基哌啶雙鹽酸合成工藝改進[D];華東理工大學(xué);2011年

7 嚴玉環(huán);微波化學(xué)共沉淀法制備ZAO納米粉體的研究[D];昆明理工大學(xué);2008年

8 李艷;PVD技術(shù)制備鉑基摻鈰薄膜及其結(jié)構(gòu)研究[D];昆明理工大學(xué);2009年

9 羅小軍;Ru/CeO_2氨合成催化劑的制備與表征[D];福州大學(xué);2010年

10 劉煊業(yè);薄荷醇合成路線中的反應(yīng)的研究[D];江南大學(xué);2011年

【二級參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 陳曙,李國英,王玉慶,于伯齡;醋酸鋅/活性炭催化劑的結(jié)構(gòu)與活性的關(guān)系[J];催化學(xué)報;1986年02期

2 周仁賢，鄭小明;Pt／Al_2O_3，Pd／Al_2O_3催化劑上CO氧化與表面氧脫出－恢復(fù)性能[J];催化學(xué)報;1995年04期

3 惠春,徐愛蘭,陳壽田;納米尺度下鈀元素的催化效應(yīng)及氣敏機理[J];稀有金屬材料與工程;2002年04期

4 侯春燕;馮良榮;李子健;;改性活性炭合成醋酸乙烯固定床催化劑的實驗研究[J];大連海事大學(xué)學(xué)報;2007年03期

5 廖岳華;尹篤林;;改性活性炭表面羧基的催化動力學(xué)分析[J];分析試驗室;2006年10期

6 傅錦坤,張偉德,劉月英,林種玉,姚炳新,翁繩周,曾金龍;細菌吸附還原貴金屬離子特性及表征[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報;1999年09期

7 劉月英,杜天生,陳平,湯丁亮,倪子綿,古萍英,傅錦坤;啤酒酵母廢菌體吸附Pd~(2+)的物理化學(xué)特性[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報;2003年12期

8 樓濤，汪學(xué)軍;木質(zhì)素在高分子材料中的應(yīng)用[J];高分子通報;1996年04期

9 王愛榮;李春俠;;從鉑鈀精礦中提取Au、Pt、Pd[J];貴金屬;2005年04期

10 李繼霞;白文玉;姜旭;于海斌;;羰基合成用廢銠催化劑的再生與銠的回收[J];貴金屬;2008年01期

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前3條

1 李斌棟;催化氫化合成DSD酸工藝研究[D];南京理工大學(xué);2002年

2 丁浩;負載型鈀炭脫氯催化劑制備過程研究[D];青島科技大學(xué);2009年

3 胡標;高比表面積椰殼活性炭制備納米Pd/C催化劑及催化Heck反應(yīng)的研究[D];海南大學(xué);2011年

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 張敏,陳立班,秦剛,李卓美;二氧化碳與環(huán)氧化物共聚催化劑[J];化學(xué)通報;2002年06期

2 李春義,沙有鑫,顧艷萍,袁起民,田華,山紅紅,楊朝合;流化催化裂化催化劑的無機酸脫金屬復(fù)活研究[J];石油大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2005年04期

3 徐明;;納米級金屬催化劑的特性[J];物理;2006年02期

4 李欣;邊疆;朱學(xué)多;強亮生;;CuO-MnO_2/Al_2O_3催化臭氧化催化劑的制備、結(jié)構(gòu)表征及性能[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報;2007年06期

5 黃文氫;張穎;楊萬泰;;Ziegler-Natta催化劑的表征研究進展[J];化工進展;2010年07期

6 黃文氫;楊嶺;趙曦;滿毅;李秉毅;張穎;楊萬泰;;烷基鋁對TiCl_x/MgCl_2/THF催化劑化學(xué)結(jié)構(gòu)及性能的影響[J];化工進展;2011年06期

7 馮鳴;潘燕飛;徐秀峰;;氧化亞氮分解催化劑的研究進展[J];化工環(huán)保;2012年06期

8 陸偉杰;伏義路;許存義;黃志剛;吳建新;范立;;負載的鉬催化劑表面結(jié)構(gòu)的研究[J];Chinese Journal of Chemical Physics;1989年03期

9 趙志利,何觀偉,霍尚義;高溫變換催化劑的發(fā)展方向[J];工業(yè)催化;1998年02期

10 李勝利,鐘生輝,李勁;放電等離子體用催化劑結(jié)構(gòu)設(shè)計中的電場分析[J];華中科技大學(xué)學(xué)報;2001年11期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 李文鵬;徐顯明;郁向民;李方偉;裴皓天;李影輝;;天然氣二段蒸汽轉(zhuǎn)化催化劑的分析表征[A];第四屆全國工業(yè)催化技術(shù)及應(yīng)用年會論文集[C];2007年

2 汪國軍;吳糧華;陳欣;謝在庫;;丙烯腈新型催化劑研制[A];第十三屆全國催化學(xué)術(shù)會議論文集[C];2006年

3 鄭俊嫻;王遠洋;;相催化劑微粒聚集分維特征的模擬研究[A];第七屆全國催化劑制備科學(xué)與技術(shù)研討會論文集[C];2009年

4 周曉奇;李速延;;變換催化劑的現(xiàn)狀及其發(fā)展趨勢[A];第2屆全國工業(yè)催化技術(shù)及應(yīng)用年會論文集[C];2005年

5 張鴻喜;吳君璧;宋美婷;李海濤;亢麗娜;趙永祥;;水熱條件下Ni/La_2O_3-SiO_2-Al_2O_3催化劑結(jié)構(gòu)演變[A];第十屆全國工業(yè)催化技術(shù)及應(yīng)用年會論文集[C];2013年

6 歐陽平;姚金華;陳國需;李華峰;;摩擦催化反應(yīng)中機械摩擦作用對催化劑的影響[A];第四屆全國工業(yè)催化技術(shù)及應(yīng)用年會論文集[C];2007年

7 劉智;黃海兵;張新莉;甄洪鵬;義建軍;黃啟谷;楊萬泰;張明革;高克京;李紅明;;高活性TiCl_4/SiO_2/AlEt_3催化劑淤漿聚合制備寬峰分布聚乙烯[A];2011年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集[C];2011年

8 楊述芳;陶若虹;徐樹元;任宏俊;;催化劑的壁厚設(shè)計與壽命管理[A];2012中國環(huán)境科學(xué)學(xué)會學(xué)術(shù)年會論文集（第三卷）[C];2012年

9 韓哲;張冬菊;李國平;武劍;劉成卜;;Ziegler-Natta催化劑下α-烯烴聚合反應(yīng)中若干問題的理論研究[A];中國化學(xué)會第九屆全國量子化學(xué)學(xué)術(shù)會議暨慶祝徐光憲教授從教六十年論文摘要集[C];2005年

10 洪景萍;;山梨醇和釕助劑添加對二氧化硅擔(dān)載鈷基催化劑結(jié)構(gòu)及其費托合成性能影響的原位表征研究[A];中國化學(xué)會第28屆學(xué)術(shù)年會第1分會場摘要集[C];2012年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前3條

1 覃澤文;[N];中國能源報;2009年

2 仇國賢;[N];中國化工報;2009年

3 特約記者 張曉君　蕭兵;[N];中國石油報;2011年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 黃一波;含氟硫脲有機催化劑的制備及應(yīng)用[D];南京理工大學(xué);2012年

2 鄭曉玲;活性炭為載體釕催化劑的制備及氨合成催化性能的研究[D];福州大學(xué);2002年

3 冉樂;釕基催化劑上含氯揮發(fā)性有機化合物的低溫催化燃燒[D];華東理工大學(xué);2013年

4 何俊俊;鋰基和鉀基稀燃氮氧化物儲存還原催化劑結(jié)構(gòu)與性能研究[D];天津大學(xué);2010年

5 王紅霞;鉬基催化劑上水蒸氣處理對甲烷芳構(gòu)化活性的影響及積碳性質(zhì)研究[D];中國科學(xué)院研究生院（大連化學(xué)物理研究所）;2003年

6 陳爽;釩系催化劑催化甲醇選擇性氧化合成二甲氧基甲烷[D];天津大學(xué);2012年

7 鄭雯;多組分甲烷氧化偶聯(lián)催化劑活性位及反應(yīng)機理研究[D];浙江大學(xué);2010年

8 李雪芬;雙功能鈷基催化劑的合成與催化性能的研究[D];內(nèi)蒙古大學(xué);2013年

9 李克倫;負載磷化物催化劑苯甲醚加氫脫氧性能研究[D];天津大學(xué);2012年

10 陳愛民;新型氧化錳催化劑用于苯甲酸甲酯加氫反應(yīng)的研究[D];復(fù)旦大學(xué);2004年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 張月成;帶錨鏈固定的多相金屬羰基絡(luò)合物催化劑的制備及其性能研究[D];河北工業(yè)大學(xué);2004年

2 岑為;基于小波和分形理論負載型聚乙烯催化劑表面形態(tài)學(xué)研究[D];北京化工大學(xué);2007年

3 仵靜;基于不對稱雙席呋堿—鈷系催化劑的開發(fā)及其催化制備聚酯的研究[D];西北大學(xué);2014年

4 呂江濤;卟啉類催化劑的電子自旋共振及催化氧氣液相氧化苯酚性能的研究[D];北京工業(yè)大學(xué);2002年

5 王曉彤;水滑石負載銀催化劑的制備及其催化性能研究[D];北京化工大學(xué);2011年

6 陳蕾蕾;希夫堿—鋅催化劑的開發(fā)及其催化丙交酯均聚及與環(huán)氧化物共聚的研究[D];西北大學(xué);2012年

7 宋威;在碳酸氫鹽活化過氧化氫的條件下負載型鈷催化劑催化苯酚降解的研究[D];華中科技大學(xué);2013年

8 陳復(fù)彬;咪唑啉和二肽類催化劑的設(shè)計合成及應(yīng)用研究[D];西南大學(xué);2007年

9 韓丹;納米金催化劑的光催化性能研究[D];內(nèi)蒙古大學(xué);2012年

10 王永姣;鉍酸鈣、鉍酸鍶催化劑的制備及其光催化性能研究[D];浙江師范大學(xué);2012年

  本文關(guān)鍵詞：超微細晶粒鈀碳催化劑的制備與應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：239037