本文采用浸漬法制備蒙脫土負(fù)載型催化劑,并將其應(yīng)用于酯化反應(yīng),制備長鏈脂肪酸酯,主要論述了催化劑的制備過程、表征分析及其催化制備異硬脂酸甘油酯和一種支鏈油脂的方法。采用浸漬法制備蒙脫土負(fù)載型催化劑,并對其加以表征分析。將蒙脫土浸漬于不同類型的無機(jī)鹽溶液中,經(jīng)過后續(xù)操作,得到一系列改性蒙脫土催化劑。以異硬脂酸與甘油的酯化反應(yīng)為探針,考量不同催化劑的催化性能。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),以硫酸鎳對蒙脫土的改性處理效果最佳。然后對制備蒙脫土負(fù)載硫酸鎳催化劑(Ni-MMT)的工藝過程進(jìn)行條件優(yōu)化,得到合適的改性條件為:Ni~(2+)濃度為0.2 mol/L,負(fù)載時間24 h,負(fù)載溫度50℃,液固比為12 mL/g。利用傅里葉紅外光譜、X-射線衍射、X-射線能譜、N2物理吸附、熱重等技術(shù)手段對催化劑表征,以深入分析催化劑的結(jié)構(gòu)、組成和性能。測試數(shù)據(jù)顯示,與原料蒙脫土相比,改性蒙脫土具有顯著的布朗斯特酸位和路易斯酸位,酸性得到增強(qiáng),層間距明顯增大,晶型保持良好,比表面積和孔容增大,平均孔徑減小,無機(jī)鹽分布比較均勻,并且具有良好的熱穩(wěn)定性。以Ni-MMT為催化劑,催化制備異硬脂酸甘油酯。通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)得到最佳的反應(yīng)條件:酸醇物質(zhì)的量之比為5.5、催化劑用量(基于異硬脂酸質(zhì)量的百分?jǐn)?shù))為4%、反應(yīng)溫度180℃、反應(yīng)時間7h,在此條件下該反應(yīng)的酯化率超過94%。對產(chǎn)物異硬脂酸甘油酯進(jìn)行紅外光譜和LC-MS分析,確定產(chǎn)物以甘油三酯為主,通過熱重曲線分析可知產(chǎn)物具有良好的熱穩(wěn)定性,并測定了產(chǎn)品的主要理化參數(shù),酸值2.58mgKOH/g,羥值8.91 mgKOH/g,皂化值198.38 mgKOH/g,黏度指數(shù)為143,說明黏溫性能良好,折光率n25=1.471,傾點(diǎn)-20℃,有良好的低溫性能。以油酸為原料,經(jīng)過甲酯化、環(huán)氧化、開環(huán)反應(yīng)得到羥基油脂,并對催化環(huán)氧油脂和異辛醇制備羥基油脂的反應(yīng)進(jìn)行條件優(yōu)化,單因素試驗(yàn)與響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果表明,制備羥基油脂的最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)時間12 h、反應(yīng)溫度90℃、醇油物質(zhì)的量之比為3.4、催化劑用量3.7%,在此條件下,開環(huán)轉(zhuǎn)化率達(dá)到99.57%。以Ni-MMT為催化劑,催化羥基油脂與異硬脂酸的酯化反應(yīng),制備支鏈油脂。通過單因素試驗(yàn)得到該反應(yīng)的最佳條件為:反應(yīng)時間8 h,反應(yīng)溫度為190℃,催化劑用量(基于羥基油脂質(zhì)量的百分?jǐn)?shù))7.5%,醇酸物質(zhì)的量之比為1.5:1。在該條件下,反應(yīng)的酯化率超過85%。對主要產(chǎn)物羥基油脂和支鏈油脂進(jìn)行紅外光譜和質(zhì)譜分析,確定其主要結(jié)構(gòu),通過熱重曲線分析得到產(chǎn)物具有良好的熱穩(wěn)定性,并對兩種產(chǎn)物測定了主要理化參數(shù)。用HFRR評價了產(chǎn)物異硬脂酸甘油酯和支鏈油脂的潤滑性能,結(jié)果表明,產(chǎn)品達(dá)到在潤滑領(lǐng)域的應(yīng)用指標(biāo)。
【學(xué)位級別】：碩士


本文編號：2383513