【摘要】：直鏈糊精是由葡萄糖單元通過α-1,4-糖苷鍵連接而成的線性聚合物。目前,直鏈糊精主要通過酶法合成與酶法水解兩類方法制備而成,這些方法在合成或降解過程中難以控制直鏈糊精的聚合度,導致所得直鏈糊精分子量大小不均一,分布較廣,從而限制了與其相關的基礎研究及應用。因此,對直鏈糊精分級從而獲得分子量分布窄的直鏈糊精具有重要意義,然而,關于直鏈糊精分級的研究罕見報道。因此,本研究一方面著重于對直鏈糊精進行分級,建立高效分級直鏈糊精的方法;另一方面,基于分級所得分布窄的直鏈糊精,本文研究了不同分子量直鏈糊精相關的結構與性質,主要結論如下:首先,基于乙醇沉淀直鏈糊精的規(guī)律,本文采用乙醇逐步沉淀法分級直鏈糊精,并以平均多分散性(Average Molecular-weight Dispersity,DMa)為評價指標表征分級效果。結果表明,直鏈糊精溶液初始濃度、體系初始pH以及鹽對分級過程具有顯著影響。直鏈糊精溶液初始濃度越高,乙醇沉淀分級所得直鏈糊精回收率越高;以DMa為評價指標,當直鏈糊精溶液濃度為2.0%時,分級效果最佳。此外,與中性條件相比,酸性及堿性條件下直鏈糊精的回收率降低,然而,乙醇逐步沉淀法在酸性、中性及堿性條件下均得到了分子量分布窄的直鏈糊精,表明該分級方法在酸性、中性及堿性條件下均適用;當pH為4.01時,分級效果最佳。當直鏈糊精溶液中含有鹽(KCl)時,隨著乙醇的逐步添加,鹽會伴隨直鏈糊精一同沉淀析出,不利于分級過程,并且鹽濃度越高,影響越顯著。乙醇逐步沉淀法雖然可以有效分級直鏈糊精獲得分子量分布窄的糊精,然而在操作過程中須嚴格控制乙醇的添加速率,存在操作繁瑣、耗時長等缺點,為避免乙醇逐步沉淀法的缺陷,本文研究了乙醇溶液對直鏈糊精的溶解規(guī)律,在此基礎之上,建立了乙醇溶液逐步溶解分級直鏈糊精的新方法,并探討了直鏈糊精與乙醇溶液固液比、pH以及鹽對分級過程的影響。結果表明,直鏈糊精與乙醇溶液固液比愈大,直鏈糊精回收率愈高。以DMa為評價指標,當固液比為1:100時,分級效果最佳;此外,該分級方法在酸性、中性及堿性環(huán)境下同樣均適宜直鏈糊精分級,當pH為6.00時,分級效果最佳。綜上所述,乙醇溶液逐步溶解法是一種有效分級獲得分子量分布窄的直鏈糊精方法,且操作簡單,成本低,較乙醇逐步沉淀法更具優(yōu)勢,為工業(yè)大量分級制備直鏈糊精提供新思路。然而,鹽的存在同樣不利于直鏈糊精分級,鹽濃度愈高,影響愈顯著。此外,采用乙醇溶液逐步溶解法大量分級直鏈糊精,獲得5組分子量不同的直鏈糊精,分別命名為F2:1、F1:1、F1:2、F1:5和F1:5,其重均分子量(MW)分別為1640 Da、2840 Da、3122 Da、3649 Da和4393 Da,多分散性系數(shù)(DM)分別為1.350、1.402、1.028、1.061和1.575。在與碘顯色反應中,分子量不同,與碘反應呈現(xiàn)的顏色不同,對應的最大吸收波長(λmax)不同。F2:1的分子量最小,不能與碘發(fā)生顏色反應,F1:1、F1:2、F1:5和F1:5的λmax分別為503nm、532nm、539nm和553nm,表明直鏈糊精分子量越大,與碘顯色能力越強。此外,MW為1640 Da和2840 Da的直鏈糊精,即F2:1和F1:1,沒有形成晶體結構,而F1:2、F1:5和F1:5形成的結晶度分別為2.5%、2.7%和9.8%,上述結果表明,當直鏈糊精分子量達到一定程度時才可形成結晶,且分子量越大,結晶能力越強。掃描電鏡分析表明,分子量較小的組分F2:1和F1:1形貌為片狀結構,而分子量較大的組分F1:2、F1:5和F1:5形貌為圓形顆�；虿灰�(guī)則塊狀結構。此外,隨著分子量的增大,直鏈糊精熱穩(wěn)定性增強。
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【學位授予單位】：南昌大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O636.12

【參考文獻】

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本文編號：2377521