【摘要】：石墨烯量子點(diǎn)(Graphene quantum dots,GQDs)是橫向尺寸小于10 nm的單層石墨烯,其不僅繼承了石墨烯的優(yōu)異性能,又因?yàn)樾〕叽缣攸c(diǎn)而具有量子限域效應(yīng)和邊緣效應(yīng),從而具有優(yōu)異的熒光性能。與傳統(tǒng)的量子點(diǎn)相比,GQDs生物相容性好且其合成過(guò)程綠色環(huán)保,在生物成像、分析傳感和催化等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但是單一的GQDs量子產(chǎn)率較低,限制了其在熒光傳感分析中的應(yīng)用。內(nèi)部元素?fù)诫s和功能化是提高其量子產(chǎn)率和反應(yīng)活性的重要手段。目前,人們可利用不同方法制備GQDs,其中微波水熱輔助法以其簡(jiǎn)單、快速、高效環(huán)保的特點(diǎn)引起人們的廣泛注意。本文利用微波水熱輔助法:以檸檬錳酸銨(Ammonium citrate,AC)為前驅(qū)體、二次蒸餾水為介質(zhì),合成了AC-GQDs;以檸檬酸(citric acid,CA)和尿素(Urea,Ur)為前驅(qū)體、二次蒸餾水為介質(zhì),合成了N-GQDs;并將二者應(yīng)用到熒光傳感分析,實(shí)現(xiàn)了對(duì)六價(jià)鉻(Cr(Ⅵ))、次氯酸鹽(MClO)和汞離子(Hg~(2+))的檢測(cè)。具體內(nèi)容如下:(1)AC-GQDs的合成及熒光傳感測(cè)定水樣中的Cr(Ⅵ)采用Bottom-up的合成策略,以AC為前驅(qū)體、二次蒸餾水為介質(zhì),微波功率為800 W,調(diào)節(jié)微波加熱時(shí)間合成AC-GQDs。利用紫外-可見(jiàn)吸收光譜(UV-Vis)、熒光光譜(FL)、紅外光譜(IR)和透射電鏡(TEM)對(duì)AC-GQDs進(jìn)行了表征。當(dāng)激發(fā)波長(zhǎng)為360 nm時(shí),AC-GQDs在400-500 nm范圍內(nèi)發(fā)出強(qiáng)熒光,其激發(fā)和發(fā)射光譜與重鉻酸鉀在340-420 nm的吸收光譜具有較大重疊。二者之間可以發(fā)生內(nèi)濾光效應(yīng),AC-GQDs熒光猝滅�；谏鲜鲈�,建立了(Cr(Ⅵ))的熒光傳感分析方法。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,重鉻酸鉀濃度與體系的熒光猝滅率在0.10-6.0μmol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢出限為0.03μmol/L。常見(jiàn)金屬離子不干擾體系熒光,該分析方法對(duì)重鉻酸鉀具有較高的選擇性和靈敏度,可用于自來(lái)水、湖水中Cr(Ⅵ)的測(cè)定。(2)N-GQDs的微波水熱法制備、表征及性能研究由于上述合成GQDs的過(guò)程中,氮與碳的比例是固定,無(wú)法進(jìn)行調(diào)節(jié)。因此本章以CA為碳源、Ur為氮源、二次蒸餾水為介質(zhì),同樣采取Bottom-up的合成策略,通過(guò)調(diào)節(jié)CA和Ur的摩爾比、微波功率和微波加熱時(shí)間,控制N-GQDs的合成。利用紫外-可見(jiàn)吸收光譜(UV-Vis)、熒光光譜(FL)、紅外光譜(IR)、透射電鏡(TEM)、X-射線光電子能譜(XPS)對(duì)N-GQDs進(jìn)行表征。結(jié)果表明:CA和Ur摩爾比不同,N-GQDs的發(fā)射波長(zhǎng)由440 nm紅移為525 nm;微波功率和微波加熱時(shí)間對(duì)N-GQDs發(fā)射波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方向轉(zhuǎn)換有重要作用,初步實(shí)現(xiàn)了N-GQDs發(fā)射波長(zhǎng)的可控合成。(3)基于N-GQDs的次氯酸鹽熒光傳感器構(gòu)建及應(yīng)用次氯酸鹽具有較強(qiáng)的氧化性,與N-GQDs表面的氨基反應(yīng)生成氯胺�；诼劝放cN-GQDs骨架發(fā)生分子內(nèi)電子轉(zhuǎn)移可使N-GQDs熒光減弱,建立了次氯酸鹽熒光傳感分析方法。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,次氯酸鹽的濃度與體系的熒光猝滅率在0.20-13μmol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢出限為0.07μmol/L。常見(jiàn)離子不干擾體系熒光,該分析方法對(duì)次氯酸鹽具有較高的選擇性和相當(dāng)?shù)撵`敏度,可以用于自來(lái)水、湖水中次氯酸鹽的測(cè)定。(4)基于N-GQDs的Hg~(2+)熒光傳感器構(gòu)建及應(yīng)用N-GQDs表面含有-COOH,-NH_2,-OH等官能團(tuán),能與Hg~(2+)產(chǎn)生相互作用,使體系熒光強(qiáng)度減弱。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,Hg~(2+)的濃度與體系的熒光猝滅率在0.03-24μmol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢出限為0.01μmol/L。常見(jiàn)離子不干擾體系熒光,該分析方法對(duì)Hg~(2+)具有較高的選擇性和靈敏度,可用于自來(lái)水、媚湖水中Hg~(2+)的測(cè)定。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O657.3

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本文編號(hào)：2304197