【摘要】：季戊四醇(C(CH2OH)4,簡(jiǎn)稱PET)晶體是一種重要的X射線分光晶體,具有衍射強(qiáng)度大,背景低和熱穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)。是X射線熒光光譜、激光等離子體X射線光譜等分析與檢測(cè)領(lǐng)域的重要材料,攝譜范圍為0.55~0.8 nm,主要檢測(cè)元素范圍為Al13~Zr40。本文以水為溶劑,分別進(jìn)行了無(wú)添加劑、多種濃度的弱酸(硼酸、草酸、檸檬酸)、乙醇添加的PET結(jié)晶性狀實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)添加硼酸和低濃度(1~2%)的乙醇能夠有效改善其結(jié)晶習(xí)性,所得晶粒完整、透明,從而選定硼酸和乙醇作為PET晶體生長(zhǎng)的添加劑;分別測(cè)定了這兩種添加劑存在下PET在水中的溶解度和溶液亞穩(wěn)區(qū),結(jié)果顯示,在添加硼酸和乙醇的溶液中PET具有更大的溶解度和溶解度溫度系數(shù),亞穩(wěn)區(qū)也有所增寬;再分別添加硼酸和乙醇條件下,采用常溫溶液降溫法生長(zhǎng)PET晶體,與其在無(wú)添加劑的溶液中生長(zhǎng)相比,溶液更加穩(wěn)定,晶體的宏觀完整性明顯提高。通過(guò)對(duì)所培養(yǎng)晶體的(001)晶面搖擺曲線測(cè)試及晶體光軸向干涉圖觀測(cè)分析晶體的晶面完整性與光學(xué)均勻性,得出在添加濃度為0.8mol/L的硼酸溶液中自然降溫培養(yǎng)的PET晶粒(001)面衍射峰半高寬最窄,單晶的結(jié)構(gòu)完整性最好,適合做籽晶;添加濃度為1.5%~2%的乙醇所生長(zhǎng)PET晶體的衍射峰半高寬較窄且差別較小,說(shuō)明晶面結(jié)構(gòu)完整性較好;不同條件下所生長(zhǎng)PET晶體的光軸向干涉圖除了添加乙醇(1%、1.25%)沒(méi)有明顯差別,都比較規(guī)則,無(wú)明顯扭曲、變形現(xiàn)象,只因加工方式不同而略有不同,證明晶體的光學(xué)均勻性很好,且不受生長(zhǎng)時(shí)添加條件變化的影響。
[Abstract]:Pentaerythritol (C (CH2OH) 4 (PET) crystal is an important X-ray spectroscopic crystal with the advantages of large diffraction intensity, low background and high thermal stability. It is an important material in the field of X-ray fluorescence spectrum, laser plasma X-ray spectrum and so on. The spectrum range is 0. 55 ~ 0. 8 nm, and the main detection element range is Al13~Zr40.. In this paper, using water as solvent, the crystallization properties of PET with different concentrations of weak acids (boric acid, oxalic acid, citric acid) and ethanol were studied. It was found that the addition of boric acid and low concentration of ethanol (1%) could effectively improve its crystallization habit. Boric acid and ethanol were selected as additives for PET crystal growth. The solubility and metastable region of PET in water were determined in the presence of these two additives. In the solution with boric acid and ethanol, PET has greater solubility and solubility temperature coefficient, and the metastable region is also widened, and then the PET crystal is grown by cooling method in normal temperature solution under the condition of boric acid and ethanol, respectively. Compared with the solution without additive, the solution is more stable and the macroscopic integrity of the crystal is improved obviously. By measuring the rocking curve of (001) crystal plane and observing the crystal axial interferogram, the crystal plane integrity and optical uniformity are analyzed. The results show that in boric acid solution with concentration of 0.8mol/L, the diffractive peak width of PET crystal (001) surface is narrowest and the structure integrity of single crystal is the best, which is suitable for seed crystal. The diffractive peak width of the PET crystal grown by adding 1.5% and 2% ethanol is narrow and the difference is small, which indicates that the crystal plane structure integrity is better, and the optical axial interferogram of the PET crystal grown under different conditions has no obvious difference except the addition of ethanol (1.25%). It is proved that the optical uniformity of the crystal is very good and is not affected by the change of the growth conditions.
【學(xué)位授予單位】：北京工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O78

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本文編號(hào)：2291148