本文選題：雞蛋 + 頭孢噻肟��； 參考：《分析化學》2017年07期

【摘要】：建立了高效液相色譜-串聯(lián)質譜(HPLC-MS/MS)法同時測定雞蛋中頭孢噻肟及其代謝物去乙酰頭孢噻肟殘留量的檢測方法。樣品經乙腈-水(9∶1,V/V)提取,正己烷除脂,C_(18)固相分散萃取除雜,Agilent Eclipse Plus C_(18)色譜柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分離,以0.2%(V/V)甲酸-乙腈為流動相,進行梯度洗脫,目標物采用電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多反應監(jiān)測(MRM)模式檢測,基質匹配標準溶液外標法定量。結果表明,頭孢噻肟和去乙酰頭孢噻肟分別在1.0~143.0μg/L和1.0~120.0μg/L濃度范圍內線性關系良好(R~20.999)。方法檢出限(LOD,S/N=3)分別為0.07和0.14μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分別為0.23和0.99μg/kg。在5.0、50.0和100.0μg/kg 3個添加水平下,頭孢噻肟和去乙酰頭孢噻肟的回收率分別為83.1%~103.0%和88.2%~101.0%,相對標準偏差(RSD,n=6)均介于2.0%~6.2%。實際樣品測定結果表明,本方法簡便、快速、靈敏、準確,可用于雞蛋中頭孢噻肟及去乙酰頭孢噻肟的殘留分析檢測。
[Abstract]:A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS / MS) method was developed for the simultaneous determination of cefotaxime and its metabolite deacetyl cefotaxime in eggs. The sample was extracted by acetonitrile-water (9: 1 V / V), n-hexane degreasing C _ (18) was separated by solid phase dispersion extraction (Agilent Eclipse Plus C _ (18) column (100 mm 脳 2.1 mm ~ (3.5 渭 m), the mobile phase was 0.2% (V / V) formic acid-acetonitrile, and the target was ionized by electrospray positive ion (ESI) mode. Multiple reaction monitoring (MRM) mode detection, matrix matching standard solution external standard method quantitative. The results showed that the linear range of cefotaxime and deacetyl cefotaxime was 1.0 渭 g / L and 1.0 渭 g / L, respectively (RV 20.999). Methods the detection limits (LOD) were 0.07 and 0.14 渭 g / kg, and the quantitative limits were 0.23 and 0.99 渭 g / kg, respectively. The recoveries of cefotaxime and deacetyl cefotaxime were 83.1103.0% and 88.2101.0%, respectively, and the relative standard deviations (RSD) were between 2.0 and 6.2. 2 at the addition level of 5.0 渭 g/kg and 100.0 渭 g/kg, the recoveries of cefotaxime and deacetyl cefotaxime were 83.1% and 88.2%, respectively. The results showed that the method was simple, rapid, sensitive and accurate, and could be used for the determination of cefotaxime and deacetyl cefotaxime in eggs.
【作者單位】： 中國農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術研究所農業(yè)部農產品質量安全重點實驗室;南京農業(yè)大學食品科技學院肉品加工與質量控制教育部重點實驗室;
【基金】：中國農業(yè)科學院科技創(chuàng)新工程項目資助
【分類號】：O657.63;TS253.7

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本文編號：2102717