本文選題：石墨烯 + 二硫化鉬�。� 參考：《山東師范大學》2017年碩士論文

【摘要】：表面增強拉曼散射作為一種特異性的物質分析技術,由于其具有:拉曼光譜覆蓋范圍大,可以對無機物和有機物進行檢測;水溶液影響小,可以對溶液中的物質進行分析;拉曼峰尖銳清晰,且峰強與官能團數量有關,適合進行定量分析;測試點可以精確到微米量級,可進行小范圍物質分析,對樣品大小形狀要求低;測試過程可重復,對樣品的損害低等優(yōu)點,自問世就引起人們的廣泛關注,現已被廣泛應用與化學、生物以及環(huán)境科學等領域。但表面增強拉曼散射實驗所用到的增強基底多為金、銀、銅等貴金屬納米材料,基底大多合成于石英、硅片等硬質基底,這使得傳統(tǒng)基底有以下兩點不足:(1)貴金屬納米材料易于氧化,基底不易保存;(2)硬質基底無法滿足物質的原位即時分析。針對以上不足,做了下列研究。(1)針對傳統(tǒng)基底易于氧化的問題,提出了一種基于單層石墨烯和銀納米顆粒復合的新型拉曼增強基底。利用腺苷分子作為探針分子對基底性能進行檢測,證明了石墨烯和銀納米顆粒復合的新型拉曼增強基底具有較高的穩(wěn)定性,從而大大提高了使用壽命。相比于傳統(tǒng)基底,復合基底的靈敏性得到提升,腺苷的最低檢測濃度達到了10-7 M,拉曼信號的信噪比得到了提高,且腺苷濃度與拉曼峰強度之間有很好的線性關系,為腺苷的定量分析提供了研究思路。(2)針對傳統(tǒng)基底易于氧化的問題,選用制備溫度更低的二硫化鉬作為復合材料,提出了通過熱分解銀納米顆粒表面的四硫代鉬酸銨制備了二硫化鉬/銀復合拉曼增強基底。二硫化鉬/銀納米顆粒復合基底在靈敏性、信噪比、再現性、穩(wěn)定性方面都展現出了良好的性能。對于羅丹明6G溶液二硫化鉬/銀復合拉曼增強的最低檢測濃度達到10-9 M,比單一的銀基底低了一個數量級。此外,拉曼強度與濃度之間有很好的線性關系。(3)針對硬質基底無法滿足物質的原位即時分析的問題,利用熱蒸鍍技術在PET薄膜上制備一層銅膜,通過硝酸銀溶液與銅膜反應制備出透明的銀/銅/PET柔性基底。這種基底的制備工藝簡單,適合批量化生產,我們利用羅丹明6G分子對基底的基本拉曼性能進行了表征,基底具有很高的靈敏性,檢測濃度可以達到10-10 M;基底具有很好的再現性,相對標準偏差為12%。并對魚身上的亞甲基藍進行了原位即時檢測,證明該方法制備的銀/銅/PET柔性基底可以用于食品的原位即時檢測。
[Abstract]:Surface enhanced Raman scattering (SERS) as a specific material analysis technique can be used to detect inorganic and organic matter because of its wide range of Raman spectra, and it can be used for analysis of substances in solution because of its small influence on aqueous solution. The Raman peak is sharp and clear, and the peak strength is related to the number of functional groups, so it is suitable for quantitative analysis. The advantages of low damage to samples have attracted much attention since they came into being, and have been widely used in chemical, biological and environmental sciences. However, the enhanced substrates used in surface-enhanced Raman scattering experiments are mostly gold, silver, copper and other noble metal nanomaterials. The substrates are mostly synthesized on hard substrates such as quartz and silicon wafers. This makes the traditional substrates have the following two shortcomings: (1) the noble metal nanomaterials are easy to oxidize and the substrates are not easy to preserve; (2) the hard substrates can not meet the in-situ analysis of materials. To solve the above problems, the following researches have been done. (1) A novel Raman enhanced substrate based on the composite of graphene monolayer and silver nanoparticles is proposed to solve the problem that traditional substrates are easy to be oxidized. By using adenosine as a probe molecule, the properties of the substrate were tested. It was proved that the novel Raman enhanced substrate with graphene and silver nanoparticles had high stability and greatly improved service life. Compared with the traditional substrate, the sensitivity of the composite substrate was improved, the minimum detection concentration of adenosine reached 10-7 Mand the SNR of the Raman signal was improved, and there was a good linear relationship between the concentration of adenosine and the intensity of the Raman peak. It provides a research idea for quantitative analysis of adenosine. (2) Molybdenum disulfide with lower temperature is selected as composite material to solve the problem that traditional substrates are easy to be oxidized. Molybdenum disulfide / silver composite Raman enhanced substrates were prepared by thermal decomposition of ammonium tetrathiomolybdate on the surface of silver nanoparticles. Molybdenum disulfide / silver nanoparticles composite substrates show good performance in sensitivity, signal-to-noise ratio, reproducibility and stability. For rhodamine 6G solution molybdenum disulfide / silver composite Raman enhanced minimum detection concentration is 10 ~ (-9) Mwhich is one order of magnitude lower than that of a single silver substrate. In addition, there is a good linear relationship between Raman intensity and concentration. (3) aiming at the problem that hard substrate can not meet the problem of in-situ analysis of materials, a copper film is prepared on PET films by thermal evaporation. A transparent silver / copper / PET flexible substrate was prepared by the reaction of silver nitrate solution with copper film. The preparation process of the substrate is simple and suitable for mass production. We have characterized the basic Raman properties of the substrate by using Rhodamine 6G molecule. The substrate is highly sensitive. The detection concentration can reach 10-10 M.The substrate has good reproducibility and the relative standard deviation is 12. In situ detection of methylene blue in fish proved that the silver / copper / PET flexible substrate prepared by this method can be used for in situ detection of food.
【學位授予單位】：山東師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O657.37

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