本文關鍵詞：吡啶偶氮胺類試劑濁點萃取—石墨爐原子吸收法測定痕量金屬的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《延安大學》 2013年

吡啶偶氮胺類試劑濁點萃取—石墨爐原子吸收法測定痕量金屬的研究

楊龍虎  

【摘要】：摘要：現(xiàn)如今，通常要求對環(huán)境和地質等一些實際樣品中超痕量金屬的含量進行檢測。石墨爐原子吸收光譜(GFAAS)是痕量金屬分析中常用的檢測技術之一。隨著分析化學的發(fā)展，由于分析對象的日益復雜和極低的含量，石墨爐原子吸收光譜法直接測定痕量金屬含量十分困難，有時甚至是無法檢出的。因此，有必要在分析測定之前輔以一定的化學分離富集手段以分離待測物和消除基體干擾，從而提高方法的靈敏度、選擇性，獲得更低的檢出限。 濁點萃取(cloud point extraction，簡稱CPE)是近年來具有吸引力的分離和富集痕量金屬離子的方法。該方法是在水溶液里研究關于非離子型的濁點現(xiàn)象和溶解性表面活性劑，對試驗參數(shù)進行改變，從而導致表面活性劑相的分離，一相為體積很小的表面活性劑相，另一相為水相。它的主要優(yōu)點是：簡單的實驗操作過程，高富集因子和對環(huán)境友好。近年來這種方法已成功被應用于提取和富集的有機物和金屬離子形成難溶于水的可溶性絡合物。 本文的目的是將濁點萃取與石墨爐原子吸收光譜相結合，使用的絡合劑為2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)和2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)，使用的表面活性劑為Triton X~(-1)14，詳細考察影響濁點萃取的pH、絡合劑體積、表面活性劑用量、平衡溫度及平衡時間等各項因素，并將其應用于環(huán)境水樣品中痕量金屬的分離分析。主要內容如下： (1)建立了濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定痕量鈷的方法。采用5-Br-PADMA-Triton X~(-1)14體系，，優(yōu)化了pH、絡合劑用量與表面活性劑用量等參數(shù)，考察了GFAAS測量條件。該方法的線性范圍0.05~(-1).0ng/mL，檢出限4.2×10~(-3)ng/mL，該方法用于測定水樣中的痕量鈷，測定結果滿意。 (2)通過使用濁點萃取技術與石墨爐原子吸收光譜儀設備的聯(lián)用，詳細研究了以5-Br-PADMA為絡合劑、Triton X~(-1)14為表面活性劑的濁點萃取體系。建立了測定環(huán)境中痕量鈀的方法，本法線性范圍為0.1~(-1)0ng mL~(-1)，檢出限為0.068ng mL~(-1)，富集因子為45。 (3)詳細研究了以Triton X~(-1)14為表面活性劑、5-Br-PADMA為絡合劑的濁點萃取體系。優(yōu)化了pH、絡合劑用量、表面活性劑用量、平衡溫度及平衡時間等影響濁點萃取參數(shù)。建立了濁點萃取-石墨爐光譜法測定環(huán)境樣品中的痕量金屬銠的方法，本法在0.10~3.0ng/mL范圍內呈線性，檢出限為0.024ng/mL，富集倍率為26倍。 (4)建立了絡合劑為5-Br-PADMA、表面活性劑為Triton X~(-1)14的CPE-GFAAS體系測定痕量銅的新方法。優(yōu)化了濁點萃取影響因素，考察了石墨爐原子吸收光譜測量條件。該方法的線性范圍為0.05-4.0ng/mL，檢出限為0.017ng/mL，測定自來水中痕量銅的含量，結果滿意。 (5)將濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜分析方法聯(lián)用測定樣品中的痕量鎳。以絡合劑為5-Br-PADMA，以Triton X~(-1)14為表面活性劑劑，詳細探討了pH值、絡合劑用量、SDS用量、表面活性劑用量、水浴平衡溫度及平衡時間等試驗條件對濁點萃取及靈敏度的影響。鎳的檢出限為0.031ng/mL，線性范圍為0.10-5.50ng/mL；富集倍數(shù)約為31倍。 (6)研究了以5-I-PADMA為絡合劑、Triton X~(-1)14為表面活性劑的濁點萃取體系。優(yōu)化了pH、顯色劑5-I-PADMA用量和表面活性劑Triton X~(-1)14體積大小等影響CPE的參數(shù)，考察了石墨爐原子吸收光譜測量條件。建立了CPE-GFAAS測定水樣中的痕量鈷的方法，最佳條件下，本法在0.10~2.0ng/mL范圍內呈線性，鈷的檢出限為0.011ng/mL，富集倍率為20倍，該方法用于水樣中痕量鈷的富集和測定，結果令人滿意。 (7)建立了非離子表面活性劑為Triton X~(-1)14，絡合劑為5-I-PADMA，黏度調節(jié)劑為硝酸-甲醇，CPE-GFAAS測定痕量銠的新方法。在優(yōu)化的條件下，本法在0.10~6.0ng/mL范圍內吸光度與銠濃度之間存在良好的線性關系，銠的檢出限為0.023ng/mL。

【關鍵詞】：
【學位授予單位】：延安大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2013
【分類號】：O657.31
【目錄】：

下載全文 更多同類文獻

CAJ全文下載

(如何獲取全文？ 歡迎：購買知網充值卡、在線充值、在線咨詢)

CAJViewer閱讀器支持CAJ、PDF文件格式

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 韓權;張光;胡炎榮;鄭飛璠;;2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺與鈀顯色反應的研究[J];分析化學;1991年02期

2 韓權,林鵬程,吳啟勛;2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺光度法同時測定鈷和鈀[J];分析化學;1992年11期

3 楊柳;周方欽;黃榮輝;劉正華;羅友云;;濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定礦渣中痕量金[J];分析科學學報;2008年02期

4 閻宏濤,張英,韓權;激光熱透鏡光譜分析法同時測定銅、鈷和鎳研究[J];分析試驗室;2003年06期

5 朱若華,鄒洪,賀閏娟;貴金屬元素鉑、銠、鈀的分析進展[J];分析試驗室;2004年02期

6 方克鳴;陳建榮;吳蘭菊;;濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中痕量鋁[J];分析試驗室;2008年04期

7 陳海婷;陳建國;林力;金獻忠;魏丹毅;;濁點萃取電熱原子吸收光譜法測定水中痕量鉈[J];分析試驗室;2009年11期

8 楊曉慧;霍燕燕;趙亮;韓權;田麗;;5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法測定微量釕(Ⅱ)[J];分析試驗室;2010年05期

9 陳虹;韓權;楊曉慧;楊龍虎;;雙波長疊加分光光度法測定鈀[J];分析試驗室;2011年12期

10 黃云華;李宗浩;王琦;楊亞玲;;濁點萃取-紫外可見分光光度法測定痕量金[J];分析試驗室;2012年06期

中國博士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 陳建國;濁點萃取與原子光譜聯(lián)用技術在痕量金屬元素分析中的應用研究[D];浙江大學;2008年

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前6條

1 楊娜;濁點萃取—激光熱透鏡光譜法測定痕量金屬元素的研究[D];陜西師范大學;2011年

2 周凌云;濁點萃取—光譜法測定化妝品中鉻的形態(tài)研究[D];中南大學;2011年

3 李靜;濁點萃取技術在金屬離子分離富集及形態(tài)分析中的應用[D];華中師范大學;2004年

4 楊柳;濁點萃取—火焰原子吸收光譜法測定痕量金屬元素的研究[D];湘潭大學;2007年

5 肖宇;濁點萃取—石墨爐原子吸收法測定水中痕量金屬[D];四川大學;2007年

6 朱圓圓;非離子表面活性劑濁點萃取痕量金屬元素的研究[D];同濟大學;2008年

【共引文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 程佳;侯文欣;程曉昆;楊更亮;;雙濁點萃取-毛細管電泳法分離測定井水中痕量硝基苯酚位置異構體[J];安徽農業(yè)科學;2011年12期

2 董樹國;陶然;曹宏梅;;濁點萃取-分光光度法測定果汁飲料中的痕量鋅[J];安徽農業(yè)科學;2012年01期

3 戴財勝;羅道成;;濁點萃取-雙波長光度法測定鍍鎳廢水中的Ni(Ⅱ)[J];材料保護;2011年12期

4 潘瑾;劉雪蓮;;離子締合物溶劑萃取熒光法測定痕量汞[J];重慶交通大學學報(自然科學版);2010年06期

5 呂迎春;羅藝萍;熊維偉;;吡啶偶氮苯試劑在光度分析中的進展[J];楚雄師范學院學報;2008年09期

6 趙霞;周俊;白瑩;李珍貴;;銠-鎢酸鹽-番紅花T締合顯色反應的研究及應用[J];大理學院學報;2009年04期

7 陳飛;;分散液液微萃取浮動溶劑固化——原子吸收光譜法測定環(huán)境水體樣品中的重金屬[J];福建分析測試;2012年02期

8 鄭志勇;鄭振峰;曾勤;張韜順;;羅丹明S-高碘酸鉀體系催化光度法測定痕量銠[J];分析測試技術與儀器;2006年03期

9 張光,張林林,萬秀琴,張小玲;2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺與銠顯色反應的研究及應用[J];分析化學;1995年03期

10 張光,張林林,張小玲,劉彬;5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯與銠顯色反應的研究[J];分析化學;1995年09期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 任卿;趙春紅;張錦柱;;鉑鈀分光顯色劑的進展[A];第五屆全國礦山采選技術進展報告會論文集[C];2006年

中國博士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前5條

1 申進朝;復雜植物樣品分析中的樣品處理技術與應用研究[D];中國科學技術大學;2006年

2 梁秋霞;Pd/C催化劑載體表面微環(huán)境與前驅體吸附行為研究[D];浙江工業(yè)大學;2008年

3 祝海珍;敵百蟲殘留的萃取、分離與檢測的研究和重金屬離子的芯片毛細管電泳分離檢測[D];南京農業(yè)大學;2008年

4 陳建國;濁點萃取與原子光譜聯(lián)用技術在痕量金屬元素分析中的應用研究[D];浙江大學;2008年

5 郭春偉;表面活性劑相關系統(tǒng)的構效關系及應用[D];浙江大學;2012年

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 金洪洙;濁點萃取光度法測定鉻及萃取劑回收方法研究[D];長春理工大學;2010年

2 王林曉;鄭州兩區(qū)域土壤中重金屬形態(tài)調查及銅、鉻分析方法研究[D];鄭州大學;2010年

3 周杰;液液萃取—火焰原子吸收光譜法測定食品中銅、鎘、鋅的研究[D];鄭州大學;2010年

4 溫圣平;濁點萃取—原子吸收光譜聯(lián)用元素及形態(tài)分析新方法研究[D];河南工業(yè)大學;2010年

5 葛笑蘭;雙指示劑催化動力學光度法測定鐵和錳的研究[D];淮北師范大學;2010年

6 朱利;單壁碳納米管在元素形態(tài)分析中的應用[D];武漢工業(yè)學院;2010年

7 杜新;超聲輔助分散液—液微萃取—火焰原子吸收光譜法測定痕量金屬元素[D];河北農業(yè)大學;2011年

8 楊立峰;濁點萃取—同步熒光法測定水中苯并[a]芘[D];山東建筑大學;2011年

9 張文君;濁點萃取—高效液相色譜法分析牛奶中的磺胺類抗生素[D];山東農業(yè)大學;2011年

10 周菲;產漆酶木霉ZF-2分離、發(fā)酵與初步應用研究[D];山東農業(yè)大學;2011年

【二級參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 李吉生;楊生鴻;劉海英;張富強;李守文;;動態(tài)碰撞反應池模式-電感耦合等離子體質譜檢測藏藥中的微量元素[J];安徽農業(yè)科學;2011年01期

2 王超;張平;王剛;;石墨爐原子吸收光譜法測定阿伐斯汀中殘留鈀元素[J];安徽醫(yī)藥;2009年08期

3 林兵輝,銷售經理;我國食品金屬罐用內涂料的現(xiàn)狀及發(fā)展[J];包裝工程;2003年01期

4 胡建華;;中國金屬包裝行業(yè)現(xiàn)狀與未來[J];包裝世界;2006年03期

5 高芝;高樓軍;柴紅梅;;過氧化氫-橙黃催化動力學光度法測定痕量鈷的研究[J];江西師范大學學報(自然科學版);2009年04期

6 金洪株;張曉霞;張敏;;濁點萃取—分光光度法測定水樣中痕量銅的研究[J];長春理工大學學報(自然科學版);2009年01期

7 牟建海,李干佐,徐洪奎;非離子表面活性劑締合結構的物理化學性能研究進展[J];日用化學工業(yè);2000年05期

8 張曉光,張高勇,董金鳳,王紅霞;添加劑對非離子表面活性劑濁點的影響[J];日用化學工業(yè);2002年04期

9 臧曉歡;吳秋華;馬晶軍;李英麗;李敬慈;何紅巖;董文靜;;濁點萃取——火焰原子吸收光譜法測定水樣中的痕量銅[J];河北農業(yè)大學學報;2008年04期

10 雷夏;李衛(wèi)寧;趙斌;杜新;李敬慈;穆海燕;;濁點萃取—火焰原子吸收光譜法測定水樣中的痕量鋅[J];河北農業(yè)大學學報;2009年06期

中國博士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 錢立立;農藥殘留的快速檢測和前處理技術的研究[D];中國科學技術大學;2007年

2 余莉萍;原子熒光在線聯(lián)用技術在形態(tài)分析中的應用[D];南開大學;2004年

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 肖珊美;濁點萃取—原子吸收法測定環(huán)境樣品中痕量元素的研究[D];浙江工業(yè)大學;2004年

2 李靜;濁點萃取技術在金屬離子分離富集及形態(tài)分析中的應用[D];華中師范大學;2004年

3 朱小紅;濁點萃取—光譜分析應用研究[D];揚州大學;2006年

4 呂琳琳;水中錳鈷鎳鉛快速測定的方法研究[D];東北大學;2006年

5 張娟;吡蟲啉等十種農藥的殘留分析方法研究[D];南京農業(yè)大學;2006年

6 黃燕;濁點萃取分離富集原子吸收光譜法測定痕量元素的研究[D];同濟大學;2007年

7 楊柳;濁點萃取—火焰原子吸收光譜法測定痕量金屬元素的研究[D];湘潭大學;2007年

8 朱圓圓;非離子表面活性劑濁點萃取痕量金屬元素的研究[D];同濟大學;2008年

9 陳海婷;濁點萃取在重金屬離子形態(tài)分析中的應用研究[D];寧波大學;2009年

10 雷夏;濁點萃取—火焰原子吸收光譜法測定痕量金屬離子[D];河北農業(yè)大學;2010年

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 朱小紅;杜衛(wèi)剛;程曉春;胡濤;;濁點萃取—石墨爐原子吸收測定水樣中的鋅[J];科技信息(學術研究);2008年01期

2 王尚芝;劉月成;孟雙明;康翠欣;郝素珍;;濁點萃取預富集-火焰原子吸收光譜法測定環(huán)境水中鋅[J];冶金分析;2009年03期

3 陳建國;金獻忠;陳少鴻;;濁點萃取在金屬離子測定中的應用進展[J];檢驗檢疫學刊;2009年03期

4 朱霞石;朱小紅;封克;王葆生;;濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定環(huán)境樣品中的痕量鎘[J];分析化學;2006年07期

5 肖宇;鄭波;張克榮;;非螯合物濁點萃取-石墨爐原子吸收法測定水中痕量鉈Ⅲ[J];分析化學;2007年11期

6 黃暉,陳培珍;濁點萃取技術在痕量金屬離子測定中的應用[J];三明學院學報;2004年04期

7 胡霞;張麗;孫元喜;周谷珍;;濁點萃取—火焰原子吸收光譜法測定痕量鎘[J];廣州化工;2009年06期

8 龍文清;濁點萃取膠束增穩(wěn)室溫燐光法測定水樣中痕量α-萘乙酸[J];分析化學;2005年07期

9 祝旭初;沈慧明;沃燕娜;;濁點萃取-GFAAS測定水中鉻的形態(tài)[J];光譜實驗室;2006年04期

10 倉金順;武少波;朱霞石;劉德駒;;濁點萃取-紫外可見光譜法測定痕量鈷[J];化學世界;2009年04期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 王紅艷;王聰;劉孟;;濁點萃取-分光光度法測定水樣中的孔雀石綠[A];中國化學會第28屆學術年會第9分會場摘要集[C];2012年

2 陳海婷;陳建國;金獻忠;魏丹毅;;濁點萃取預富集高效液相色譜——電感耦合等離子體質譜法測定無機汞和甲基汞[A];自主創(chuàng)新與持續(xù)增長第十一屆中國科協(xié)年會論文集（2）[C];2009年

3 劉睿;劉景富;于素娟;陰永光;江桂斌;;濁點萃取可逆分離富集與分散納米材料研究[A];第五屆全國環(huán)境化學大會摘要集[C];2009年

4 薛秀玲;陳虹麗;樊國峰;;濁點萃取—高效液相色譜法測定魚體中痕量多環(huán)芳烴[A];第五屆全國環(huán)境化學大會摘要集[C];2009年

5 黃燕;蘇耀東;郭維;;濁點萃取火焰原子吸收測定痕量鎳[A];上海市化學化工學會2006年度學術年會論文摘要集[C];2006年

6 孫佳;劉景富;;濁點萃取分離水相中氧化銅納米顆粒研究[A];第五屆全國環(huán)境化學大會摘要集[C];2009年

7 譚志強;劉睿;劉景富;;以納米金粒子為探針的水中Hg~(2+)濁點萃取-比色法測定研究[A];第五屆全國環(huán)境化學大會摘要集[C];2009年

8 劉景富;;環(huán)境水體中人工納米材料的分離與測定研究[A];中國化學會第27屆學術年會第02分會場摘要集[C];2010年

9 楊立;姚炳佳;胡瓊;魏超;;聚醚型有機硅表面活性劑對于多環(huán)芳烴的濁點萃取[A];第三屆全國化學工程與生物化工年會論文摘要集（上）[C];2006年

10 胡瓊;姚炳佳;楊立;;攪拌輔助濁點萃取多環(huán)芳烴的工藝參數(shù)研究[A];上海市化學化工學會2006年度學術年會論文摘要集[C];2006年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 李廣濤;[N];中國黃金報;2003年

2 張錫輝 李福志;[N];中國建設報;2005年

3 王中義;[N];地質勘查導報;2006年

4 記者 劉曉星;[N];中國環(huán)境報;2008年

5 欣華;[N];中國礦業(yè)報;2002年

6 王永林;[N];中國礦業(yè)報;2002年

7 記者 趙洪亮 通訊員 劉春田;[N];中國水利報;2004年

8 謝華林;[N];廣東建設報;2004年

9 尹奇德;[N];廣東建設報;2005年

10 記者　馮永鋒　通訊員　黃寰;[N];光明日報;2003年

中國博士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 陳建國;濁點萃取與原子光譜聯(lián)用技術在痕量金屬元素分析中的應用研究[D];浙江大學;2008年

2 祝海珍;敵百蟲殘留的萃取、分離與檢測的研究和重金屬離子的芯片毛細管電泳分離檢測[D];南京農業(yè)大學;2008年

3 姚炳佳;基于非離子型表面活性劑的新型濁點萃取的研究[D];上海交通大學;2008年

4 王玲;環(huán)境中類固醇類內分泌干擾物的檢測技術及其降解行為研究[D];山東大學;2007年

5 錢立立;農藥殘留的快速檢測和前處理技術的研究[D];中國科學技術大學;2007年

6 吳昊;液相萃取新方法的建立和應用[D];山西師范大學;2012年

7 余莉萍;原子熒光在線聯(lián)用技術在形態(tài)分析中的應用[D];南開大學;2004年

8 申進朝;復雜植物樣品分析中的樣品處理技術與應用研究[D];中國科學技術大學;2006年

9 韓素平;電磁感應加熱在線樣品前處理系統(tǒng)的設計及分析應用[D];中國科學技術大學;2009年

10 周軍;蛇床子素對帕金森病防治作用的基礎研究[D];第四軍醫(yī)大學;2009年

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 楊龍虎;吡啶偶氮胺類試劑濁點萃取—石墨爐原子吸收法測定痕量金屬的研究[D];延安大學;2013年

2 楊娜;濁點萃取—激光熱透鏡光譜法測定痕量金屬元素的研究[D];陜西師范大學;2011年

3 雷夏;濁點萃取—火焰原子吸收光譜法測定痕量金屬離子[D];河北農業(yè)大學;2010年

4 陳海婷;濁點萃取在重金屬離子形態(tài)分析中的應用研究[D];寧波大學;2009年

5 趙玲玲;濁點萃取光譜法測定金屬離子的研究[D];浙江師范大學;2012年

6 周杰;液液萃取—火焰原子吸收光譜法測定食品中銅、鎘、鋅的研究[D];鄭州大學;2010年

7 王慧麗;濁點萃取—氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定痕量鉍[D];山西醫(yī)科大學;2010年

8 魏燕存;濁點萃取法分離銅與相關金屬離子的研究[D];吉林大學;2010年

9 侯文欣;濁點萃取—色譜分析法測定苯甲酸等物質的研究[D];河北大學;2010年

10 溫圣平;濁點萃取—原子吸收光譜聯(lián)用元素及形態(tài)分析新方法研究[D];河南工業(yè)大學;2010年

  本文關鍵詞：吡啶偶氮胺類試劑濁點萃取—石墨爐原子吸收法測定痕量金屬的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：185459