本文關(guān)鍵詞：活性二氧化錳的制備及其選擇性氧化性能的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《湖南師范大學(xué)》 2012年

活性二氧化錳的制備及其選擇性氧化性能的研究

肖利民  

【摘要】：二氧化錳已經(jīng)被證明是一種對(duì)多種有機(jī)物具有良好氧化活性的氧化劑,由于其低毒、價(jià)廉、容易制備、很好的經(jīng)濟(jì)效益及制備時(shí)很少的污染物和副產(chǎn)品使其在有機(jī)合成上極具吸引力,在很多反應(yīng)中作為一種溫和的氧化劑,選擇性非常理想,在化工、環(huán)保等多方面均有著廣泛的應(yīng)用。而通過(guò)不同方式制備、活化的二氧化錳由于其結(jié)構(gòu)、晶型、比表面積等方面不同使相應(yīng)的二氧化錳材料氧化活性也存在或大或小的差異。因此,對(duì)活性二氧化錳的研究具有重要的理論意義和應(yīng)用價(jià)值。 本論文中,我們通過(guò)不同的方式制備了二氧化錳,并用其氧化不飽和醇,對(duì)其氧化性能進(jìn)行了深入的研究,具體內(nèi)容如下： (1)以電解二氧化錳為原料對(duì)其進(jìn)行熱處理、微波處理、摻雜無(wú)機(jī)鹽、酸處理,經(jīng)處理后的樣品與苯甲醇進(jìn)行反應(yīng)探討氧化活性變化,發(fā)現(xiàn)通過(guò)相對(duì)低溫?zé)崽幚砗?二氧化錳的氧化活性有少量的提高,但當(dāng)溫度大于200℃后,其氧化活性隨著溫度的升高逐漸降低；微波熱處理具有加熱速度快、均勻、時(shí)間短等特點(diǎn),因此,選用微波加熱的方式對(duì)電解二氧化錳進(jìn)行熱處理,發(fā)現(xiàn)不同微波條件下處理后的樣品活性不同,當(dāng)微波火力調(diào)為P-H1熱處理2min后,二氧化錳的活性最好,較未處理前有明顯改善；摻雜無(wú)機(jī)鹽低溫固相熱處理則抑制其氧化活性；而電解二氧化錳于2mol/L HNO3中80℃酸化6h后氧化活性有一定程度的提高。此外,我們還對(duì)電解二氧化錳選擇性氧化苯甲醇這個(gè)反應(yīng)進(jìn)行了研究,在選定的條件下,苯甲醇的轉(zhuǎn)化率為57%,苯甲醛的選擇性可達(dá)99%。 (2)以不同底物水熱反應(yīng)制備了二氧化錳,并用制備的二氧化錳與苯甲醇反應(yīng)表征其相對(duì)氧化活性,通過(guò)研究發(fā)現(xiàn),幾乎所有底物于不同溫度下水熱反應(yīng)制備的二氧化錳材料氧化活性均不高,而相對(duì)而言,低溫水熱制備的二氧化錳氧化活性較強(qiáng)。120℃水熱反應(yīng)制備的樣品氧化活性相對(duì)最高。體系酸度對(duì)制備二氧化錳氧化活性影響不大。我們選MnSO4與高錳酸鉀為底物在160℃下水熱反應(yīng)制備的二氧化錳與苯甲醇反應(yīng),探討了各種因素對(duì)反應(yīng)的影響,在優(yōu)化的反應(yīng)條件下,苯甲醇轉(zhuǎn)化率可達(dá)44%,苯甲醛選擇性達(dá)100%。 (3)以不同底物低溫液相氧化還原法制備了一系列二氧化錳,并且探討了液相摻雜無(wú)機(jī)鹽對(duì)二氧化錳氧化活性的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)以KMnO4和Mn(NO3)2為底物低溫液相反應(yīng)制得的二氧化錳氧化活性最高。我們選取以KMnO4和Mn(NO3)2為底物制備的二氧化錳為氧化劑與苯甲醇進(jìn)行反應(yīng),并探討了各種因素對(duì)這個(gè)反應(yīng)的影響,在優(yōu)化反應(yīng)條件下,苯甲醇轉(zhuǎn)化率可達(dá)93%,苯甲醛的選擇性可達(dá)100%。而摻雜無(wú)機(jī)鹽液相氧化還原反應(yīng)制備的二氧化錳氧化活性則有所降低。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：湖南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號(hào)】：O614.711;O643.36
【目錄】：

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10 鄭德山;錳氧化物納米材料及基于銅、鈷的有機(jī)—無(wú)機(jī)雜化材料的合成、表征與性質(zhì)研究[D];山東大學(xué);2008年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 王閏冬;新型層狀二氧化錳的高壓助熔劑合成[D];吉林大學(xué);2011年

2 肖利民;活性二氧化錳的制備及其選擇性氧化性能的研究[D];湖南師范大學(xué);2012年

3 朱新功;層狀二氧化錳的合成及其水溶液中電化學(xué)性能研究[D];武漢大學(xué);2004年

4 何學(xué)俠;不同形貌二氧化錳納米材料的制備及其電容性能研究[D];陜西師范大學(xué);2010年

5 李青;納米二氧化錳的制備與應(yīng)用研究[D];中南大學(xué);2003年

6 李莉;MnO_2催化氧還原的量子化學(xué)研究[D];重慶大學(xué);2004年

7 艾娟;無(wú)汞可充堿錳電池正極材料二氧化錳的制備及電解液添加劑研究[D];中南大學(xué);2003年

8 趙彥波;平板吸波材料研究[D];大連理工大學(xué);2006年

9 吳江麗;輝鉬礦和二氧化錳共同焙燒新工藝的研究[D];中南大學(xué);2005年

10 樓穎偉;納米二氧化錳制備及電化學(xué)性能研究[D];浙江工業(yè)大學(xué);2004年

  本文關(guān)鍵詞：活性二氧化錳的制備及其選擇性氧化性能的研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：177902