本文選題：磁性雜化復(fù)合材料　切入點：聚離子液體　出處：《吉林大學(xué)》2017年博士論文

【摘要】：磁性雜化復(fù)合材料是指一類將具有磁響應(yīng)性的磁性顆粒與具備不同物理、化學(xué)性質(zhì)的功能化物質(zhì)進行復(fù)合合成,最終制備而得的雜化材料。磁性顆粒作為復(fù)合材料核-殼結(jié)構(gòu)中的核心部分,使整體材料對外界磁場具有良好的磁響應(yīng)能力。而當(dāng)磁場移除后,由于外層殼材料的修飾與包覆,使磁性顆粒單獨存在時的團聚現(xiàn)象得以改善,因此復(fù)合材料能夠均勻分散于液相介質(zhì)當(dāng)中。當(dāng)作為磁性固相萃取(MSPE)吸附劑存在時,這種良好的分散性能夠解決傳統(tǒng)固相萃取中固-液分離困難、吸附材料裝填損耗等問題。鑒于磁性材料內(nèi)核的超順磁性、殼層材料的選擇多樣性、材料整體的制備簡單性、應(yīng)用低毒性等特點,磁性復(fù)合材料在分離富集領(lǐng)域中,作為一種充滿無限應(yīng)用與研發(fā)潛能的固相萃取材料,一直受到廣泛關(guān)注。磁性復(fù)合材料的關(guān)鍵在于殼層負載部分的選擇與修飾。針對不同待測組份,可選取一種或一種以上對目標分子具有特異性識別能力的材料對磁性顆粒進行單一的改性或雜化材料的制備。改性材料從有機小分子到超分子大環(huán)化合物,從天然礦物到生物類多糖,選擇的多樣性使得對磁性復(fù)合材料研發(fā)制備的熱潮一直未曾褪去。本論文制備了幾種新型的磁性雜化復(fù)合材料與不同檢測分析儀器聯(lián)用,考察了它們對金屬、有機污染物的吸附能力。具體工作如下:1.合成具有雙特異性識別位點的磁性聚離子液體,依據(jù)聚離子液體自身增強的熱穩(wěn)定性、陽離子上巰基基團與陰離子部分對貴金屬的強親和性,將其作為新型磁性吸附材料,與石墨爐原子吸收光譜聯(lián)用,建立了富集檢測貴金屬金和鈀的方法。實驗對磁性聚離子液體進行了多種技術(shù)表征,并考察優(yōu)化了富集條件。在優(yōu)化的實驗條件下,此方法對金、鈀的檢測線性范圍分別為0.05-0.35ng mL~（-1）與0.03-0.65 ng mL~（-1）,檢出限分別為19.7和22.3 ng L~（-1）,富集因子分別達到了197與174。2.采用離子絡(luò)合法,制備了一種由羧基衍生化杯芳烴改性的磁性聚離子液體。聚離子液體的陰離子由杯芳烴取代后,整體磁性聚合材料表面出現(xiàn)了孔狀結(jié)構(gòu),有利于對有機分子的富集。將此磁性材料與高效液相色譜法聯(lián)用,用于富集并檢測水樣、化妝品、血清中鄰苯二甲酸酯的含量。方法檢出限范圍為0.02-0.31ng mL~（-1）,富集因子為158.7-191.3,在實際樣品加標回收實驗中,回收率為84.3-110.8%。3.將溶劑蒸發(fā)法與水熱技術(shù)聯(lián)用,合成得到了將納米磁性顆粒均勻分散并包覆于殼內(nèi)的磁性ZSM-5沸石。將沸石硅烷化后,利用沸石表面富含的大量氨基,與羧基化杯芳烴CC[4]A進行縮合反應(yīng),經(jīng)酰胺鍵將二者相連,制備得到了磁性沸石杯芳烴雜化復(fù)合材料。對復(fù)合材料進行表征后,將其作為磁性固相萃取吸附劑,與高效液相色譜法聯(lián)用,建立了富集檢測牛奶、飲料等飲品中酚類抗氧化劑的方法。方法檢出限為19.9-225.0 ng mL~（-1）;富集倍數(shù)為41.9-92.5,在實際樣品加標回收實驗中,回收率為81.5-106.2%。4.利用甲基丙烯酰氯與亞氨基二乙酸進行取代反應(yīng),制備了一種新型的含雙羧基的功能化單體。同時,我們將磁球表面用富勒烯進行修飾以增大磁球比表面積,在為其提供含有離域大π共軛的表面結(jié)構(gòu)的同時,增強了材料的疏水性。在隨后制備磁性分子印跡聚合材料的過程中,以染料亞甲基藍為模板分子、二乙烯基苯為交聯(lián)劑,制備得到了一種新型磁性表面分子印跡聚合物,與紫外可見吸收光譜法聯(lián)用,用于對亞甲基藍的吸附研究。該磁性吸附劑對亞甲基藍的最大吸附量可達41.46 mg g~（-1）。吸附等溫線及吸附動力學(xué)數(shù)據(jù)研究表明,該吸附過程符合Freundlich模型及擬二級動力學(xué)方程,是多層的、以化學(xué)吸附為主的亞甲基藍吸附過程。
[Abstract]:Magnetic particle is used as the core part in the core - shell structure of composite material . The magnetic particle is used as the core part in the core - shell structure of composite material . A new kind of functionalized monomer containing double carboxyl groups was prepared by condensation reaction with carboxyl group calixarenes CC - 4 - A . The detection limit was 1.9 - 225.0 ng / mL ~ ( -1 ) , and the recovery rate was 81.5 - 106.2 % . The adsorption isotherm and adsorption kinetic data were used to study the adsorption of methylene blue .

【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TB33;O647.3

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本文編號：1705288