本文關鍵詞：三苯甲烷型二胺單體的合成及應用　出處：《青海師范大學》2016年碩士論文　論文類型：學位論文

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【摘要】：聚酰亞胺(PI)具有獨特的分子結構,使其表現出較好的耐高溫和機械性能,是目前樹脂基復合材料中最有應用前途的材料之一。但聚酰亞胺難溶解于常見有機溶劑且常溫下呈現不熔化不軟化性能,極大地制約了聚酰亞胺材料的普及應用。本研究的特色就是用剛性的苯環(huán)替代雙酚A結構中異丙基的側鏈甲基合成雙酚AP,并以雙酚AP為原料合成具有三苯基甲烷結構的雙酚AP型二胺單體,最后二胺單體與四酸二酐進行聚合反應,制得雙酚AP型聚酰亞胺。第一部分,分別探究了六種不同的催化劑(硫酸單一催化、硫酸加巰基乙酸復合催化、氯化氫氣體單一催化、氯化氫加巰基乙酸復合催化、N,N-二甲基苯胺鹽酸鹽離子液體、鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體)在雙酚AP合成過程中的催化效果及催化產率,通過多次實驗條件優(yōu)化得出硫酸法和離子液體法在本反應中催化效果較差,產率極低。而鹽酸法能獲得目標產物,進一步采用紅外光譜、質譜及核磁共振光譜對產物的結構進行了表征與解析。其催化劑構成:主催化劑(HCl氣體)助催化劑(巰基乙酸),使反應選擇性、活性及醛酮的轉化率得到明顯的提高,最高產率達到51.81%。第二部分,以自制的雙酚AP為原料與對氯硝基苯在無水K2CO3和Na2CO3的催化下合成雙酚AP型二硝基化合物,通過優(yōu)化催化效果及反應時間可知,K2CO3比Na2CO3的催化效果更佳且大大地縮短了反應時間,其回流反應時間以18小時最佳,產率高達91.1%。將二硝基化合物進行加氫還原反應,制得二胺基化合物產率最高35.1%,并進行紅外光譜的結構表征,該過程均實現了反應條件及純化工藝優(yōu)化。第三部分,采用實驗室自制的二胺單體BAPPE與二苯醚四甲酸二酐(ODPA)進行聚合反應。第一步生成聚酰胺酸,第二步熱環(huán)化生聚酰亞胺聚合物。通過實驗,對雙酚AP的合成條件進行了優(yōu)化,再與對氯硝基苯進行縮合制得二硝基化合物,探討了合成工藝提高了產率;對二硝基化合物進行還原合成出了具有三苯基甲烷結構的二胺單體;最后將合成出的二胺單體與二酐進行聚合,制取具有三苯基甲烷結構的聚酰亞胺,并對其性能進行了研究。
【學位授予單位】：青海師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O633.2
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本文編號：1319057