本文關(guān)鍵詞：液質(zhì)聯(lián)用小體積進(jìn)樣減弱基質(zhì)效應(yīng)的研究和果蔬中農(nóng)藥多殘留測(cè)定

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【摘要】：為了提高果蔬的產(chǎn)量,大量農(nóng)藥得以使用,農(nóng)藥殘留對(duì)人類和社會(huì)自然環(huán)境的危害也越來(lái)越引人關(guān)注,因此建立一種快速、穩(wěn)定和高效的多農(nóng)殘分析方法具有重要的實(shí)踐意義。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS)因靈敏度高,快速和穩(wěn)定而廣泛應(yīng)用于果蔬中多農(nóng)藥殘留分析,但是基質(zhì)效應(yīng)的普遍存在影響方法的準(zhǔn)確度,所以研究快速、簡(jiǎn)單的減弱基質(zhì)效應(yīng)的方法具有重要意義,本論文主要包括以下兩個(gè)研究?jī)?nèi)容：1、多種農(nóng)藥在水果蔬菜中的基質(zhì)效應(yīng)研究研究了多種目標(biāo)化合物在6種水果蔬菜(黃瓜、番茄、甘藍(lán)、茄子、絲瓜和蘋(píng)果)的基質(zhì)效應(yīng)并將其分為弱、中、強(qiáng)三個(gè)水平。測(cè)試了進(jìn)樣體積對(duì)LC-MS/MS分析方法的峰分離度、靈敏度、線性范圍的影響,結(jié)果表明與傳統(tǒng)液相色譜不同,大體積進(jìn)樣(通常是10μL或更大)不僅不會(huì)提高LC-MS/MS法的靈敏度反而還會(huì)導(dǎo)致峰拖尾,使保留時(shí)間漂移。獲得了多種目標(biāo)農(nóng)藥在3種基質(zhì)中(蘋(píng)果、黃瓜和甘藍(lán))進(jìn)樣體積與基質(zhì)效應(yīng)(ME)的關(guān)系,得出了四種不同的進(jìn)樣體積與基質(zhì)效應(yīng)的關(guān)系曲線。對(duì)于多數(shù)的目標(biāo)化合物-基質(zhì)組合,當(dāng)進(jìn)樣體積減小到一定數(shù)值時(shí),基質(zhì)效應(yīng)可以減弱到可忽略的水平(ME≤20%)；對(duì)于強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)的樣品基質(zhì)(如：甘藍(lán)),減少進(jìn)樣體積也無(wú)法使基質(zhì)效應(yīng)減弱到可忽略的水平時(shí),我們對(duì)基質(zhì)進(jìn)行了10倍稀釋,結(jié)果發(fā)現(xiàn)經(jīng)稀釋后,通過(guò)減小進(jìn)樣體積基質(zhì)效應(yīng)也可以減弱到可忽略的水平,且稀釋后目標(biāo)化合物的定量限和檢出限基本不變。2、水果、蔬菜中多種農(nóng)藥殘留的LC-MS/MS分析方法利用簡(jiǎn)化的QuEChERS前處理方法和LC-MS/MS系統(tǒng)檢測(cè)了6種基質(zhì)(蘋(píng)果、黃瓜、番茄、絲瓜、甘藍(lán)和茄子)中的多種農(nóng)藥殘留,最終確定采用乙腈-甲酸(99.9+0.1,v/v)作為提取劑,凈化過(guò)程只使用了無(wú)機(jī)鹽NaCl和MgSO4去水和促進(jìn)有機(jī)相水相分離,無(wú)須使用其他凈化劑(如PSA、 GCB、 C18等)。在第一個(gè)研究的基礎(chǔ)上,確定進(jìn)樣量為1μL。得出所有目標(biāo)化合物在三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)添加水平(10,50,和100 gg/kg)的回收率均在70%到120%之間,日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5%(n=5),日間RSD小于15%(n=5)且目標(biāo)化合物的定量限(LOQ)均小于歐盟和中國(guó)的最小殘留限量。
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.63

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1 黃寶勇;潘燦平;王一茹;曹U，

本文編號(hào)：1251988