發(fā)布時(shí)間：2017-11-25 23:28

  本文關(guān)鍵詞：鈦膠RP-HPLC法在水溶性維生素分析中的研究

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【摘要】：隨著高效液相色譜(HPLC)在分析領(lǐng)域的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣,其色譜填料的發(fā)展也日益引起國(guó)內(nèi)外研究者的關(guān)注。目前,HPLC普遍使用的是硅膠色譜填料,但由于其具有適用的pH值范圍窄(pH值為3-10)及對(duì)堿性化合物不可逆吸附等缺點(diǎn),相較而言,鈦膠色譜填料具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。例如,鈦膠在pH值1-14范圍都能夠穩(wěn)定存在;對(duì)堿性化合物具有很好的分離效果;可與含羥基、磷酸、羧酸等基團(tuán)的化合物進(jìn)行結(jié)合;且鈦膠色譜柱在升高溫度時(shí)具有較低的柱壓,有利于化合物的分離分析。由于這些優(yōu)于硅膠色譜柱的特點(diǎn),近年來(lái)鈦膠作為色譜填料,吸引了眾多的國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)其進(jìn)行研究。維生素對(duì)于維護(hù)人體健康、預(yù)防及治療多種疾病都有著重要的作用,雖然糧食、水果和蔬菜等食物中含有維生素,但目前出現(xiàn)了越來(lái)越多補(bǔ)充維生素的食品及保健品,因此對(duì)于維生素含量的分析與測(cè)定具有重要意義。鈦膠反相色譜柱對(duì)維生素的分析未見(jiàn)報(bào)道,本文研究了反相鈦膠色譜柱在分析水溶性維生素方面的應(yīng)用。本課題的內(nèi)容包括三部分:(1)建立了鈦膠反相色譜柱對(duì)維生素B_1的測(cè)定方法。研究了維生素B_1的保留行為與甲醇含量、柱溫和流速的關(guān)系,得出最優(yōu)色譜條件:檢測(cè)波長(zhǎng)265 nm,磷酸緩沖鹽pH值7.0,濃度5.0 mmol/L,甲醇65%,柱溫30℃,流速1.0 mL/min。線性范圍為0.083-125μg/mL(R~2=0.9998);檢出限為0.025μg/mL;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=8)為0.56%;加標(biāo)回收率范圍為95.46%-105.40%。(2)建立了高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定維生素B_2和維生素B_5含量的檢測(cè)方法。研究了兩種維生素的保留行為與磷酸緩沖鹽濃度、柱溫和流速的關(guān)系,得出最優(yōu)色譜條件:在270 nm檢測(cè)維生素B_2,在210 nm檢測(cè)維生素B_5,磷酸緩沖鹽pH值2.5,濃度80 mmol/L,柱溫50℃,流速0.8 mL/min。分析了兩種維生素保留的熱力學(xué)參數(shù)-焓、熵和吉布斯自由能。維生素B_2和維生素B_5線性范圍分別為1.0-50.0μg/mL(R~2=0.9999)和3.0-150.0μg/mL(R~2=0.9998);維生素B_2和維生素B_5的檢出限分別為0.300μg/mL和0.900μg/mL;兩種物質(zhì)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于0.22%;加標(biāo)回收率范圍為94.55%-104.06%。方法的精密度和準(zhǔn)確度均可滿足HPLC法的測(cè)定要求。(3)建立了高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定五種維生素:生物素(維生素B_7)、葉酸(維生素B_9)、鈷胺素(維生素B_(12))、煙酸和煙酰胺(統(tǒng)稱維生素PP)含量的檢測(cè)方法。研究了五種維生素的保留行為與磷酸緩沖鹽pH、緩沖鹽濃度、柱溫和流速的關(guān)系,得出最優(yōu)色譜條件:在210 nm檢測(cè)生物素和鈷胺素,270 nm檢測(cè)煙酸、煙酰胺和葉酸,磷酸緩沖鹽pH值7.0,濃度5.0 mmol/L,柱溫50℃,流速0.8 mL/min。分析了五種維生素保留的熱力學(xué)參數(shù)-焓、熵和吉布斯自由能。煙酸、生物素、煙酰胺、葉酸和鈷胺素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好(R~20.9990);煙酸、生物素、煙酰胺、葉酸和鈷胺素的檢出限分別為0.006μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.022μg/mL和0.008μg/mL;五種物質(zhì)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于1.36%;加標(biāo)回收率范圍為92.30%-107.20%。方法的精密度和準(zhǔn)確度均可滿足HPLC法的測(cè)定要求。
【學(xué)位授予單位】：天津商業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.72;TQ466

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