本文關(guān)鍵詞：干凝膠整體材料的制備

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【摘要】：整體材料作為新型色譜材料的重要組成部分,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于微柱液相色譜、毛細(xì)管電色譜、制備液相色譜等多個(gè)研究領(lǐng)域。相對(duì)于傳統(tǒng)色譜材料,整體材料不僅具有獨(dú)特的雙孔結(jié)構(gòu),還具有易于修飾、分離性能好、制備工藝相對(duì)簡單、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、功能多樣、通透性較好等優(yōu)點(diǎn)。無機(jī)整體材料(硅膠整體材料)、有機(jī)整體材料、有機(jī)-無機(jī)雜化整體材料是整體材料的三大類型。每種類型的整體材料都有其比較成熟的制備方法。其中無機(jī)整體材料,即硅膠整體材料最常采用的制備方法是溶膠-凝膠法(sol-gel)和干凝膠法。相對(duì)來說,溶膠-凝膠法(sol-g el)的反應(yīng)條件不易控制,得到的整體材料往往出現(xiàn)柱床斷裂、脫壁、坍塌等結(jié)構(gòu)缺陷。而干凝膠法的操作過程相對(duì)簡單,反應(yīng)條件易于控制,且柱床收縮為壁向,貼壁效果相對(duì)較好。本論文主要以硅酸鉀(K2O·n SiO2)為硅源,甲酰胺為催化劑(ω=1 0%),采用干凝膠法,在三種不同材質(zhì)的管柱內(nèi)原位聚合制備硅膠整體材料。各部分實(shí)驗(yàn)中考察了不同的反應(yīng)條件對(duì)硅膠整體材料制備的影響。工作主要包括以下三個(gè)方面:1.以硅酸鉀(K2O·n SiO2)為硅源,甲酰胺為催化劑(ω=10%),采用干凝膠法,在聚丙烯(PP)離心管(i.d.=2.8 cm)中制備硅膠整體材料。實(shí)驗(yàn)過程中重點(diǎn)考察了硅酸鉀的來源、反應(yīng)溫度、加熱方式、硅酸鉀模數(shù)n對(duì)硅膠整體材料的影響。觀察整體材料是否出現(xiàn)明顯的收縮、斷裂現(xiàn)象,對(duì)成型較好的整體材料,通過氮吸附法得到其BET比表面積及等溫吸附曲線,材料的微觀結(jié)構(gòu)通過掃描電鏡進(jìn)行觀察。2.采用干凝膠法,以硅酸鉀(K2O·n SiO2)為硅源,甲酰胺為催化劑(ω=10%),在石英毛細(xì)管中制備毛細(xì)管硅膠整體柱。實(shí)驗(yàn)過程中主要考察了毛細(xì)管內(nèi)壁的預(yù)處理方法、反應(yīng)溫度、內(nèi)徑大小、硅酸鉀模數(shù)n對(duì)硅膠整體柱的影響,并通過光學(xué)顯微鏡觀察毛細(xì)管硅膠整體柱是否出現(xiàn)脫壁、柱床坍塌等結(jié)構(gòu)缺陷。3.在玻璃管(i.d.=1.0 cm)中,以硅酸鉀(K2O·n SiO2)為硅源,甲酰胺為催化劑(ω=10%),采用干凝膠法制備硅膠整體柱。該部分實(shí)驗(yàn)考察了玻璃表面處理方法、反應(yīng)溫度、加熱方式、硅酸鉀模數(shù)n對(duì)硅膠整體柱的影響。主要通過觀察法和色素層析法對(duì)硅膠整體柱的結(jié)構(gòu)性能進(jìn)行表征。
【學(xué)位授予單位】：湖南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.7

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3 萬鵬;張華;于暢;邱介山;;殼聚糖基大孔炭質(zhì)整體材料的制備及其對(duì)痕量二氧化硫的吸附性能[J];化工學(xué)報(bào);2013年01期

4 楊永建;;日本開發(fā)“漸變復(fù)合材料”[J];上海金屬.有色分冊(cè);1990年05期

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6 徐文婷;朱若華;;β-環(huán)糊精修飾有機(jī)聚合物整體材料的制備及其在室溫磷光分析中的應(yīng)用[J];分析化學(xué);2008年02期

7 魯彥;郭建宇;張曄;;雙孔硅膠整體材料的一步法合成及結(jié)構(gòu)表征[J];上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2011年03期

8 梁玉;吳慈;戴忠鵬;梁作成;梁振;張麗華;張玉奎;;基于整體材料的微流控芯片反相液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜平臺(tái)用于蛋白質(zhì)分析[J];色譜;2011年06期

9 朱貴杰;張麗華;梁振;張維冰;張玉奎;;整體材料研究進(jìn)展及其在微柱分析領(lǐng)域中的應(yīng)用[J];色譜;2007年02期

10 范志康,梁淑華,王強(qiáng);CuWCrCu整體材料的復(fù)合電導(dǎo)研究[J];稀有金屬材料與工程;2002年03期

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1 李樂樂;段文濤;袁荃;李振興;段昊泓;嚴(yán)純?nèi)A;;具有有序介孔/大孔分級(jí)孔道結(jié)構(gòu)的γ-Al_2O_3整體材料的可控合成[A];第十五屆全國分子篩學(xué)術(shù)大會(huì)論文集[C];2009年

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1 王安妮;乳液模板聚合法制備多孔聚合物整體材料的研究[D];浙江大學(xué);2015年

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1 陳薇薇;聚碳酸酯多孔整體材料的制備與性能研究[D];鄭州大學(xué);2016年

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4 劉麗麗;帶有整體材料固載酶微反應(yīng)器的微流控芯片葡萄糖電化學(xué)檢測方法[D];東北大學(xué);2008年

5 王玉磊;新型多孔萃取介質(zhì)的制備及其在環(huán)境監(jiān)測和食品分析中的應(yīng)用研究[D];廈門大學(xué);2014年

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本文編號(hào)：1212869