固相萃取-大體積進樣-氣相色譜法定量分析油茶籽油中的礦物油
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【摘要】:建立了一種固相萃取(SPE)離線凈化,氣相色譜(配備大體積進樣系統(tǒng)(LVI))定量分析油茶籽油中礦物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3漬活化硅膠為填料,同時比較了添加活化氧化鋁前后的效果,確定SPE柱填料為10 g銀漬活化硅膠-10 g活化氧化鋁;LVI的程序升溫(PTV)參數(shù)優(yōu)化為初始溫度75℃保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升溫至370℃(關(guān)閉分流閥1 min);切換分流比為50∶1;進樣量40μL。結(jié)果表明:MOSH標準液體石蠟在5~500 mg/L范圍呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.998,方法的檢出限和定量限分別為0.26 mg/kg和0.80 mg/kg,加標回收率93.3%~112.7%,相對標準偏差(RSD)為1.8%~5.2%,日間和日內(nèi)重復(fù)性(RSD)均小于2.6%。本方法用于市售11個油茶籽油中MOSH含量測定,其結(jié)果為6.8~76.7 mg/L。本方法操作簡便、檢出限低、重現(xiàn)性好且成本低廉,適用于食用油中MOSH的定量分析。
【作者單位】: 北京市理化分析測試中心北京市食品安全分析測試工程技術(shù)研究中心北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試技術(shù)重點實驗室;北京化工大學(xué)理學(xué)院分析測試中心;
【基金】:得到北京市科技計劃課題(No.Z161100000616005) 北京市科學(xué)技術(shù)研究院財政專項(No.PXM2016_178305_000010)的資助
【分類號】:O657.71;TS227
【正文快照】: 1引言食品中的礦物油問題由來已久,主要涉及拋光大米和食用油摻假。2008年,歐盟發(fā)生了近10萬噸進口烏克蘭葵花籽油被礦物油污染事件[1],使得食用油中礦物油的分析備受關(guān)注。油茶籽油是我國特有的高級食用油,其脂肪酸組成與橄欖油相似,具有很高保健功能,有“東方橄欖油”之稱[2
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,本文編號:1188768
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