本文關(guān)鍵詞：苯唑草酮重要中間體的合成及工藝研究

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【摘要】：苯唑草酮是由德國(guó)巴斯夫公司研發(fā)的一種高效低毒的有機(jī)雜環(huán)類除草劑,本文以3-硝基-鄰二甲基苯起始原料經(jīng)多步反應(yīng)合成苯唑草酮重要中間體,且對(duì)其合成的工藝進(jìn)行優(yōu)化研究。以經(jīng)濟(jì)易得的3-硝基-鄰二甲基苯為原料,經(jīng)肟化合成得到2-甲基-6-硝基苯甲醛肟(Ⅰ),經(jīng)過與乙烯加成得到2-(4,5-二氫異VA唑-3-基)-3-甲基硝基苯(Ⅱ),經(jīng)過還原得到2-(4,5-二氫異VA唑-3-基)-3-甲基苯胺(Ⅲ),然后經(jīng)過重氮化合成3-(2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氫化異VA唑(Ⅳ),經(jīng)過溴化得到3-(3-溴-2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氫化異VA唑(Ⅴ)最后將硫甲基氧化得到目標(biāo)產(chǎn)物3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺�；�)苯基]-4,5-二氫化異VA唑(Ⅵ),而苯唑草酮可以由目標(biāo)產(chǎn)物與另一中間體1-甲基-5-羥基吡唑縮合重排得到。文中目標(biāo)產(chǎn)物及重要中間體的化學(xué)結(jié)構(gòu)均用1H-NMR、LC-MS等進(jìn)行了表征,同時(shí)對(duì)各步反應(yīng)的主要影響因素也進(jìn)行了探討。該合成工藝經(jīng)六部反應(yīng),總收率31.1%(以原料3-硝基-鄰二甲基苯計(jì)),純度為96.7%(HPLC)完成了目標(biāo)化合物的合成。
【學(xué)位授予單位】：湖南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ450.1;O626

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本文編號(hào)：1160497