本文關(guān)鍵詞：基于新型納米復(fù)合材料的食品安全電化學(xué)傳感器研究

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【摘要】：民以食為天,食以安為先。食品安全一直是關(guān)乎社會民生的大問題。因此,發(fā)展一種快速、靈敏的方法用于食品中有害物質(zhì)的檢測十分必要。電化學(xué)傳感器具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、操作簡便、設(shè)備簡單等優(yōu)點。本論文利用新型納米復(fù)合材料的優(yōu)異性能,制備出四種性能優(yōu)異的電化學(xué)傳感器,重點研究了它們在食品安全檢測方面的應(yīng)用。具體工作如下：1、利用簡單的水熱合成和沉淀法制備了納米花、納米棒、納米管、納米片、納米線和微球狀的MnO_2催化劑。通過進(jìn)一步的研磨,將這些不同形貌的MnO_2與氧化石墨烯(GO)分別復(fù)合在一起,由于GO表面大量的親水含氧基團(tuán),該復(fù)合物可穩(wěn)定分散于水中,溶解度很高。通過各種手段對所制備的MnO_2-GO復(fù)合材料的形貌、結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能進(jìn)行表征,并將其首次作為同時測定愈創(chuàng)木酚和香蘭素的傳感材料,發(fā)現(xiàn)該復(fù)合材料的電化學(xué)性質(zhì)與其形貌密切相關(guān),而納米花狀的MnO_2由于其高的純度、良好的結(jié)晶度和獨特的多孔結(jié)構(gòu),更有利于電子的轉(zhuǎn)移,所以結(jié)合GO后表現(xiàn)出增強(qiáng)的電催化活性和相對高的測定靈敏度。2、受MnO_2形貌電化學(xué)理論的啟發(fā),發(fā)現(xiàn)當(dāng)Mn的價態(tài)發(fā)生改變后,其在三維結(jié)構(gòu)方面有更多新穎的變化。接下來,選擇合適的錳源和合成方法,成功合成了球形、立方體形、橢圓形和啞鈴形的空心Mn2O3。將其與GO復(fù)合后極大地改善了Mn2O3的水分散性和穩(wěn)定性。運(yùn)用多種方法例如掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射(XRD)、拉曼光譜、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)以及X射線光電子能譜(XPS)對復(fù)合物進(jìn)行表征,并將Mn2O3-GO作為傳感器敏感材料用于食品防腐劑鄰苯基苯酚和對羥基苯甲酸丁酯的同時測定,結(jié)果表明復(fù)合材料的電化學(xué)性能不僅與Mn2O3的形貌有關(guān),還與其空心結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)。其中,橢圓形的Mn2O3粒徑較小、比表面積較大,因而具有更強(qiáng)的電催化活性�；诖�,構(gòu)建了新型的電化學(xué)傳感器,測定鄰苯基苯酚和對羥基苯甲酸丁酯的線性范圍分別為0.05～40μmol/L和0.05～40μmol/L,檢出限分別為16.3 nmol/L 和18.8nmol/L。另外,該傳感器可用于多種食物樣品的分析,加標(biāo)回收實驗結(jié)果令人滿意。3、近年來,具有核殼結(jié)構(gòu)的功能化納米材料受到了廣泛的關(guān)注。利用簡單的水熱反應(yīng)制備了核殼型的Ag@碳微球,并系統(tǒng)研究了Ag源濃度對所得球體尺寸和穩(wěn)定性的影響。SEM和TEM結(jié)果表明,當(dāng)Ag源濃度從001mol/L增大到0.1mol/L時,Ag@碳的尺寸從130 nm逐漸增加至2 gm,而且Ag內(nèi)核的直徑和碳?xì)さ暮穸韧瑫r增加。通過XRD譜圖確定了Ag內(nèi)核的面心立方結(jié)構(gòu),同時,電化學(xué)交流阻抗(EIS)數(shù)據(jù)表明Ag@碳的導(dǎo)電性會隨其尺寸的變化而規(guī)律性改變。因此用一系列不同尺寸的Ag@碳催化劑制備成電化學(xué)傳感器用于雙酚A (BPA)的檢測。結(jié)果表明,直徑約為220 nm的Ag@碳是檢測BPA非常有效和穩(wěn)定的傳感材料,在傳感器領(lǐng)域表現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。4、作為一類獨特的核殼型材料,yolk-shell型納米粒子具有納米反應(yīng)器特征,能提供一個獨特的反應(yīng)環(huán)境,實現(xiàn)底物和活性位的局部高濃度富集,提高傳感材料的整體效率。在本工作中,利用簡單可行的途徑合成yolk-shell結(jié)構(gòu)的CuO@SiO_2微球,將其作為敏感材料制備成電化學(xué)傳感器研究了瘦肉精富馬酸福莫特羅(FF)的電化學(xué)行為。循環(huán)伏安和方波伏安實驗表明FF可以在CuO@SiO_2修飾玻碳電極表面發(fā)生快速的電催化氧化,進(jìn)而實現(xiàn)了對FF的高靈敏檢測。在優(yōu)化條件下,FF的氧化峰電流與其濃度在0.03-10 μmol/L范圍內(nèi)成良好的線性關(guān)系,檢出限低達(dá)5.0nmol/L (S/N= 3),展示出優(yōu)良的分析性能。最終,將所構(gòu)建的電化學(xué)傳感器用于復(fù)雜食物樣品中FF的選擇性檢測。
【學(xué)位授予單位】：信陽師范學(xué)院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O657.1;TS207.3

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前3條

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本文編號：1150898