本文關(guān)鍵詞：模擬移動床色譜法拆分甲霜靈對映體

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【摘要】：模擬移動床(SMB)色譜作為一種精確、高效的制備色譜技術(shù)引起研究者的極大關(guān)注。本文以EnantioPak OD填料為手性固定相,正己烷-乙醇(70∶30,v/v)為流動相,在四區(qū)模擬移動床上手性拆分甲霜靈外消旋體。采用旋光檢測器研究甲霜靈異構(gòu)體在手性柱上的洗脫順序;探討進(jìn)樣濃度、進(jìn)樣流速、各區(qū)流速和切換時間等條件對手性分離甲霜靈外消旋體的影響,并與制備色譜進(jìn)行比較。結(jié)果表明:S-(+)-甲霜靈先于R-(-)-甲霜靈被流動相洗脫,R-(-)-甲霜靈在色譜柱上的保留強(qiáng)于S-(+)-甲霜靈;在線性和非線性條件下,模擬移動床都能很好地拆分甲霜靈外消旋體,在優(yōu)化SMB工藝條件下,S-(+)-甲霜靈和R-(-)-甲霜靈的光學(xué)純度都大于99%;在樣品質(zhì)量濃度為15 mg/mL的條件下,模擬移動床色譜分離的樣品量顯著高于制備色譜,而流動相消耗僅為后者的1/9。這對于發(fā)展大規(guī)模色譜拆分甲霜靈工藝具有良好的指導(dǎo)意義。
【作者單位】： 華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院;廣州研創(chuàng)生物技術(shù)發(fā)展有限公司;
【關(guān)鍵詞】： 模擬移動床色譜 洗脫體積法 手性分離 甲霜靈 洗脫順序
【基金】：國家自然科學(xué)基金項目(21171059;21275056) 科技部中小型企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新基金項目(13C26214404534) 廣東省科技計劃項目(2014A010101145;2012B010900043) 廣州市科技計劃項目(2013J4400027;201508020093)~~
【分類號】：O652.63;TQ450.1
【正文快照】： *通訊聯(lián)系人.Tel:(020)39310187,E-mail:wgzhang@scnu.edu.cn(章偉光);fanj@scnu.edu.cn(范軍).手性藥物對映體在生物體內(nèi)表現(xiàn)出截然不同的活性,某種對映體具有良好的藥效,而其他可能無效,甚至有害[1]。超過25%的商品化農(nóng)藥具有手性特征,但多數(shù)仍以外消旋體銷售。隨著立體化學(xué)

【相似文獻(xiàn)】

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4 王U，

本文編號：1126686